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【原创】FID不出峰的解决过程及体会

hxh

2011/06/30

气相色谱（GC）

一、解决过程：某国产气相色谱仪（2003年配置），采用TCD+双FID流程检测变压器油中溶解气体。其中FID1出烃类（C1+C2），FID2出CO、CO2，TCD出H2。进标准混合气体后，H2和CO、CO2出峰，FID1不出峰且噪声相对较大。首先检查FID1的输出，调节FID1零点电位器，FID1基线有明显变化（说明FID1检测器输出正常）。经了解，此仪器8年来从未话化过色谱柱及清洗玻璃衬管；于是拆下进样器下部的三通（样品由此分流），取下玻璃衬管，发现内有变压器油；由此怀疑分离C1+C2的GDX-502柱子可能污染，导致FID1不出峰；决定对柱子进行活化处理，首先断开柱子出口（两根柱子都断开）与检测器的连接，通N210min后将柱温升至180℃，维持6h。第二天开机试验，FID1出峰，仪器恢复正常。
二、体会：1、分析变压器油中溶解气体时必须防止变压器油进入色谱柱；一般进样量为1mL，往往操作者就抽取1mL，这样操作不妥，有可能将油抽入（5号牙科不锈钢针头内的油看不见！），应多抽至1mL以上，再调节至1mL刻度，这样操作既可将可能抽入的油推出，又能准确控制进样体积。2、应定期清洗玻璃衬管活化色谱柱。3、本案例说明油对GDX-502的污染明显（C1+C2不出峰），而对另一柱子（TDX-01）的污染不明显（H2、CO、CO2能够分离）。

分
该帖子已被版主-老多_小多加5积分，加2经验;加分理由:不错的分享

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老多_小多

第1楼2011/06/30

图文并茂，就是篇好原创啊
楼主有好题材，多多参与原创大赛哟

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yzguo

第2楼2011/06/30

学习了，谢谢分享经验。

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yangcanwei

第3楼2011/06/30

学习了，我又增加了一点知识

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hxh

第4楼2011/06/30

这是我本月6月16日在西安某单位维修的仪器照片（手机拍照）。很遗憾，没有拍照玻璃衬管（内有变压器油）。谢谢关注。
老多_小多(emoc98311) 发表:图文并茂，就是篇好原创啊
楼主有好题材，多多参与原创大赛哟

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阿宝

第5楼2011/06/30

看样子是国产仪器？什么型号的？
hxh(hxh) 发表:这是我本月6月16日在西安某单位维修的仪器照片（手机拍照）。很遗憾，没有拍照玻璃衬管（内有变压器油）。谢谢关注。

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zihan_love

第6楼2011/06/30

学习了，多谢分享。

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蕊蕊

第7楼2011/06/30

学习了，很古老的国产色谱啊

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fengzi9147

第8楼2011/07/01

如何实现进样的呀？变压器油中溶解气体？

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testeen

第9楼2011/07/01

来学习下，谢谢楼主的分享！

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liudecang

第10楼2011/07/01

有可以学到新知识了，谢谢楼主的分享！

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