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用不同色谱柱检测6种水溶性维生素的比较

  • 老多_小多
    2011/07/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天写这篇原创,意在抛砖引玉,希望大家更多的参与到原创大赛中。很多人不知道写什么,觉得没什么可写,其实你每天的工作都是不错的作品,关键是看我们如何来总结,如何来分享。

    说到水溶性维生素,我觉得现在的国家标准也挺多,但是大部分都是一个项目一个项目的做,比较麻烦,当然这个也跟样品有很大关系,很多样品都有维生素,而且样品成分复杂,比如奶粉就是个例子,含量不高,基质复杂。而保健食品比如口服液,含量高,基质简单,所以要做好这些项目,确实是门学问。我这里只是象征性的选了几个组分,对柱子进行测试比较。

    色谱方法:
    波长260nm
    流动相:乙腈+缓冲盐液
    梯度洗脱
    按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2

    这个图是Topsil C18( 5um,4.6*250mm,由上海月旭提供)柱的图,杂质峰估计是我的标准溶液放置过久造成的,已经放了大半年了,呵呵


    这个是supecol C18( 5um,4.6*250mm)进口色谱柱在同样的条件下检测的图,半年前的测试图,

    在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图,这个柱子是国外的填料,国内填装的,使用的这么久,峰已经变的有点宽了,柱效也明显降低了很多(见表中的理论塔板数)


    总结:
    不同的色谱柱,峰的保留时间会有变化,国家标准有些方法是用离子对试剂,主要是考虑的实际样品比较复杂,样品测定是杂质的分离度不好就影响结果的准确性,都是用了离子对后峰的顺序也会发生改变,我们在做实际样品也要考虑很多因素,方法也就变的多样化。
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  • 冷冷的冰雨

    第1楼2011/07/01

    感谢分享,后面两张图好像消失了好几个峰,还能用吗?

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  • 老多_小多

    第2楼2011/07/01

    目标峰没消失呀,杂质而已

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:感谢分享,后面两张图好像消失了好几个峰,还能用吗?

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  • zjy365286

    第5楼2011/07/02

    对照品图谱还可以,但在诸如片剂等的处理样品时问题一大堆,虽然都是水溶性维生素,处理条件的不大变化影响测定含量的准确度,鲁棒性太差。且前处理极难平衡各组分达到适宜的回收率,希望有经验的分享一下!

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  • 雨夜孤影

    第6楼2011/07/04

    响应还是相差很大哦!

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  • zhaohua8011

    第7楼2011/07/05

    比我用的方法能同时多测两种物质!建议版主流动相配制及比例列出以便学习哈!

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  • supreme

    第8楼2011/07/05

    应助达人

    不知道实际测试过样品没有,效果如何

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  • 雪妖

    第9楼2011/07/06

    感谢楼主的分享,楼主的样品是什么制剂呢?有样品图分享吗?

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  • 儒雅凤

    第10楼2011/07/18

    从图谱来看,分离的都还可以,不知道样品的图谱怎么样?能上几张看看吗?

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  • 依旧

    第11楼2011/07/19

    明显进口的柱子效果好啊

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