仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

今天试了石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅

  • jamesbond1018
    2011/07/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅
    奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg 取3g定容到25ml溶解
    10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯
    配置铅标准10ug/l 加标曲线2 4 6 8ug/l
    灰化温度450 20秒 800 20秒
    原子化温度1600
    结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内
    信号很低 空白信号0.0005 样品信号0.0064 样品+2ug/l信号才0.0086 样品+8ug/l信号才0.0150
    做完后石墨管内积碳很多(没办法 没有接special空气)

    讨论
    1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近
    2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块
    3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天
    4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事
  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分,加2经验;加分理由:话题!
    +关注 私聊
  • popo

    第1楼2011/07/02

    加标曲线可以做大一些嘛。10ppb,15ppb,20ppb什么的。

    一天之后铅的浓度变大了,是你的瓶子不干净吧

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第2楼2011/07/03

    是手动配置来加标的?还是系统自动加标?

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/07/03

    1、样品点应该落在曲线的中间
    2、建议用稀酸配标,加入基体改进剂测定

0
    +关注 私聊
  • jamesbond1018

    第4楼2011/07/03

    当然是自动的啦

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:是手动配置来加标的?还是系统自动加标?

0
    +关注 私聊
  • 用心飞

    第5楼2011/07/03

    这个实验我本人觉得没有多少意义,原因如下:1,没有通空气,样品里的铅没有完全被释放出来,原子化时只是很少的一部分。2,标准加入法,如果直接应用到原始样品中,也应该在灰化后再加入吧?3,0.03-0.018mg/kg,不是标准品吧?不知道您费了那么大的劲儿,其要验证的设想究竟是什么?

0
  • 该帖子已被版主-逆天加3积分,加2经验;加分理由:有理
    +关注 私聊
  • jamesbond1018

    第6楼2011/07/03

    在线加入的 那个样品是质控样品 真值0.024+-0.006
    验证这个方法的意义在于几乎没有样品处理的时间 可以节省很长时间 而且我在本论坛看到有相关文献 所以验证一下啊

    shufengliu(shufengliu) 发表:这个实验我本人觉得没有多少意义,原因如下:1,没有通空气,样品里的铅没有完全被释放出来,原子化时只是很少的一部分。2,标准加入法,如果直接应用到原始样品中,也应该在灰化后再加入吧?3,0.03-0.018mg/kg,不是标准品吧?不知道您费了那么大的劲儿,其要验证的设想究竟是什么?

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/07/04

    是的,这个实验需要加一步通入空气才有作用
    属于混悬液进样

0
    +关注 私聊
  • 逆天

    第8楼2011/07/07

    如果粉末样品均匀性很好的话,悬浊液进样还是很方便的,我也做奶粉的检测,这样品均匀性确实不大好。

0
    +关注 私聊
  • lilylau

    第9楼2011/07/07

    悬浊液进样样品的均匀性很重要

0
    +关注 私聊
  • jamesbond1018

    第10楼2011/07/08

    PE应用专家的做法是用0.1%曲拉通稀释样品 能够取得不错的效果 我在验证这个方法

    逆天(scutacdeath) 发表:如果粉末样品均匀性很好的话,悬浊液进样还是很方便的,我也做奶粉的检测,这样品均匀性确实不大好。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...