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处理液相色谱仪故障问题的几个重要方法

  • bestyan1003
    2011/07/11
    • 私聊

液相色谱（LC）


  • 　　液相色谱仪的故障问题也存在好几种现象，不同的现象有不同的处理方法：　
    　　第一、峰面积重复性不佳

    　　(1)进样阀漏液;(2)加样针不到位。(3)液量不足.处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪[/url]的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

    第二、既无压力指示,又无液体流过

    　　(1)泵密封垫圈磨损;像这种情况,就应该更换密封垫圈;(2)大量气泡进入泵体。而针对这种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

    　　　　第三、压力波动大,流量不稳定

    　　原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

    　　第四、出峰不佳,峰分叉

    　　(1)色谱柱被污染;处理这种情况时,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。(2)柱头填料塌陷。针对这样的现象，要拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

    　　　第五、柱压高原因

    　　(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;因此就是说，要先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;(2)样品污染沉积。目前来说，这种情况要由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

    　　第六、气泡溢出

    　　在这个问题上要与液相色谱仪的工作原理相挂钩，流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

    关于液相色谱仪的故障问题还有不同的、具体的判断方法等。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加3积分，加2经验;加分理由:很有参考价值
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    +关注 私聊

  • tanninghui6000

    第3楼2011/07/14

    那个洗过滤器的 上次安捷伦的工程师说不能超声，不知道到底可不可以

0
    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第5楼2011/08/13

    应助达人

    版友具体指的是哪一个部件？

    tanninghui6000(tanninghui6000) 发表:那个洗过滤器的 上次安捷伦的工程师说不能超声，不知道到底可不可以

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    +关注 私聊

  • zhaohua8011

    第6楼2011/10/23

    说的应该是溶剂过滤头！！！

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    +关注 私聊

  • nzclz

    第7楼2011/10/23

    用40～50℃的纯水冲洗柱子之前这水必然会经过脱气机，这个温度的水会不会对脱气机造成损害？

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