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仪器实验过程中遇到问题了。不知道要怎么办??

  • kzhchg2006
    2011/07/14
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • jsm扫描电镜5510的真空度是多少?为什么老烧灯丝,一天换一个啊! 灯丝好像断开错位的一样。
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  • fengyonghe

    第1楼2011/07/14

    你的问题是灯丝机械对中不好、栅极帽(维氏帽)需要更换。

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  • kzhchg2006

    第2楼2011/07/15

    难道两个维氏帽都有问题 现在用两个都是一样的结果。不可能两个都一起坏的道理啊!

    短时间是指多久?几个小时或者一天 现在是一天就变黑了,而且每次烧灯丝都会变黑,有时没烧拿出来看看也会变黑。

    真空规在什么位置?要求怎么调试?能具体点吗?谢谢或者有图解?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:你的问题是灯丝机械对中不好、栅极帽(维氏帽)需要更换。

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  • fengyonghe

    第3楼2011/07/15

    抱歉,20多年没遇到这事。

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  • 驰奔

    第4楼2011/07/15

    你的真空系统故障,真空系统返油,污染了镜筒腔室。这需要专业人员来系统的恢复,包括清洗整个镜筒,样品室内壁\样品台,真空管路,以及检修真空计,真空控制电器。扩散泵(DP)真空系统一般就是监测低真空度,达到扩散泵启动真空度后,采用延时器来估测高真空,扩散泵在正常情况下抽速非常快,一般30秒即可达到钨灯丝电镜需要高真空,保险起见或者获得更高的真空,一般延时个1-2分钟,所以正常更换样品一般设定在5分钟左右。如果真空计故障,在实际未到DP启动时机而启动了DP,DP很“生气”后果很严重。现在DP效率不够,高真空度达不到。所以你的灯丝在低的真空度下断的很快,栅帽黑色是返油污染的证据。
    楼主需要联系JEOL的售后,来给你预算维修费用,你们自己手里的器件工具可能都不全,知道故障所在就行了。如果JEOL的报价太高,楼主可以联系驰奔,让我们来测算一下费用。

    kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:难道两个维氏帽都有问题 现在用两个都是一样的结果。不可能两个都一起坏的道理啊!

    短时间是指多久?几个小时或者一天 现在是一天就变黑了,而且每次烧灯丝都会变黑,有时没烧拿出来看看也会变黑。

    真空规在什么位置?要求怎么调试?能具体点吗?谢谢或者有图解?

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  • 驰奔

    第5楼2011/07/15

    还有就是现在拍的图像也不清楚,4000倍的时候就已经开始模糊了,有时候还会有波纹,这个怎么调节啊?
    ----
    楼主应该和JEOL专修帖那发的是一回事吧,驰奔不方便在那回复。
    真空污染对电子光学性能影响非常大,污染象散就不说了,我的经验,一般5000倍象散消不去,就要考虑清洗镜筒。现在的大部分进口扫描电镜很多都设计成“懒人模式”,直接换光阑衬管,预对中灯丝直接换栅帽,不过这要是污染严重可换不起,例如国产扫描电镜,还是要分解成最基本的元件来进行清洗。其实清洗镜筒和过去修个自行车换个轴承钢珠、轴瓦、补个轮胎难度相当,只不过需要更清洁,更精细。现在去修车要换就是一套组件,扫描电镜维护基本也形成这个趋势,用户和厂商没时间给你分解到元件,三下五除二搞定,厂商用户皆大欢喜的好事。

    图像波纹,实际是加速电压纹波或者说电子枪纹波造成的,你的栅帽和灯丝座都是沉积碳氢化物,导电性不好,也导电,造成电子枪饱和度稳定性变差,终归是真空污染的问题。

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