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关于载样量的问题

液质联用(LCMS)

  • 最近在用液质联用做微量杂质(0.001%)的质控工作,而杂质的响应又不是很好,已经做了充分的优化,所以实际进样时主成分的实际浓度很高(通过切换阀切掉)

    由此想到了以下两个问题:
    1. 从保护仪器的角度考虑,液质联用的进样浓度能达到什么浓度;
    2. 关于色谱柱的载样量问题,是不是只要样品能保证溶解,不会析出就可以,UPLC会不会遇到载样量的问题?
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  • 胜邪

    第1楼2011/07/17

    1. 定量时信号不宜超过1e7,
    2. 如果样品量过大,他的色谱峰会延展的很宽。这个还和化合物与柱子是否匹配,及流动相相关。
    总之,峰形要好。

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  • pazuzu

    第2楼2011/07/17

    第一个问题,应该也有响应的问题,用e7也不保险吧。
    第二个问题补充下,不一定指目标分析物,比如做杂质分析,目标分析物是杂质,而主成分的浓度会很高。我现在做法是,用杂质溶解性好而主成分溶解性不好的溶剂,提取,离心取上清,再加流动相稀释10倍,溶解性应该不会有问题了,但主成分的实际浓度肯定还是很高的。

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