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涕灭威液质响应变差的原因排查和总结

紫色秀

2023/10/31
安阳疾控理检队

液质联用（LCMS）

涕灭威液质响应变差的原因排查和总结

近期做蔬菜中11种氨基甲酸酯农药残留项目，发现涕灭威响应变的很差。

涕灭威属于氨基甲酸酯类农药的一种，氨基甲酸酯类农药在液质上的响应一般都比较理想，目前在我们仪器上50 ppb浓度的响应在10⁶次方左右，涕灭威和涕灭威砜等药物稍差但也完全能满足检测需要。但这次检测，涕灭威响应变差，而且峰型也很差，低浓度的响应和噪音已经很接近了，如下图：5 ppb涕灭威总离子流图。

翻看往年测定记录，发现去年的涕灭威响应还是可以的，但今年5月份的一次测定涕灭威的响应已开始变差，难道是质谱条件需要再调谐了？

查看质谱条件，发现涕灭威用的离子对是：213.1（116.1/89.1），我们用的方法推荐的是208.1（116.1/89.1）；国标GB 31658.10-2021 也是采用的208.1（116.1/89.1），难道是当时调谐的不规范？（涕灭威英文名称 aldicarb，化学式：C₇H₁₄N₂O₂S，分子量190.263，CAS号116-06-3）。

我们首要方向就是向国标靠拢，试图找到国标上的条件去测定，于是配制单标去找208.1（116.1/89.1），结果自动调谐出来的子离子有（87.9/163/106）3个较好，见图：2

并没有推荐的子离子，应用调谐出来的子离子，进样测定，响应确实变好了，但保留时间却不对，从4.15min变为3.21min，见下图，这个显然是不合常理的，应该不是涕灭威。

直接输入使用国标条件208.1（116.1/89.1）测定，通道几乎没有响应。

尝试手动调谐，发现使用208.1母离子，确实不产生（116.1/89.1）子离子，而（87.9/163/106）三种离子响应都很明显，使用213.1母离子，有微弱的（116.2/89.1），而213.1的母离子响应要强于208.1。

网上搜搜文献，查到涕灭威容易转化为涕灭威亚砜，难道标准降解了吗？这次标准是使用的是上半年新开的标准，一直冷冻保存原液。为了验证原因，新开一瓶涕灭威标准，进行调谐，结果使用208.1母离子（87.9/163/106）三个子离子消失了，而（116.1/89.1）两个子离子有了响应但不高，尝试使用213.1作为母离子调谐，（116.1/89.1）响应非常好，优于208.1（116.1/89.1），于是还是采用213.1（116.1/89.1），没有采用国标和手册推荐的离子，后来发现仪器自带方法库推荐的也是213.1（116.1/89.1）。

总结回顾，1、最主要的原因是涕灭威标准降解了，但是新开标准上半年响应就不好，应该是商品出厂时就有问题，并不是存放问题。但涕灭威标准容易降解以后应该多留心。2、208.1的母离子应该不是涕灭威和涕灭威砜，因为它的保留时间都对不上，反而和灭多威的保留时间一致灭多威，其中的碎片163和灭多威母离子一致，所以涕灭威到降解成什么了还有待研究。3、对于涕灭威，213.1（加钠峰）要比208.1（加铵峰）更灵敏，而且可以和涕灭威砜母离子（207）有效的分开。4、部分标准品稳定性较低，即便在有效期内也应多提防降解，多和以往响应做比对。

最后，欢迎大家有不同意见多多指导，共同讨论涕灭威的测定问题。

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symmacros

第1楼2023/11/04

应助达人

不错的响应值变小原因寻找的例子，谢分享。

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