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求助:液质时出峰时不出峰

液质联用(LCMS)

  • 求助:
    液质联用有时出峰有时不出峰。具体现象:有时候可能上午出峰下午就不出峰了,有时候是前一针还有峰后一针就没了(同一标样),出现这样的问题一个星期了,一直排查不出原因,工程师建议观察质谱参数,质谱参数观察了一遍又一遍没发现问题。有人遇到这种情况吗?仪器型号:waters uplc-prmier xe
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  • 胜邪

    第1楼2011/07/21

    楼主可以说说你们的排查经过,大家可以得到更多的信息,做一些较小范围的推测。

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  • ❤厶大三

    第2楼2011/07/22

    建议重装一遍软件。

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  • Charles911

    第3楼2011/07/23

    主要原因在喷雾针上面,清洗一下喷雾针;然后再清洗一下锥孔,应该就能解决问题

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  • catty125699

    第4楼2011/07/25

    之前也遇到过不出峰的情况,工程师上门发现是液相的进样系统有问题
    可以查一下看

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  • cefuroxime

    第5楼2011/07/26

    Premier上有直接进样的,你直接在上面进样,看看是否出峰,如果每次都有,就说明是液相问题,反之,是MS问题,如果是MS,先按照3楼的做一下,然后做一次校正,同时需要检查碰撞气压力。
    如果直接进样没峰,或不重现,则解决液相问题。

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  • maocui

    第6楼2011/07/27

    cefuroxime(cefuroxime) 发表:Premier上有直接进样的,你直接在上面进样,看看是否出峰,如果每次都有,就说明是液相问题,反之,是MS问题,如果是MS,先按照3楼的做一下,然后做一次校正,同时需要检查碰撞气压力。
    如果直接进样没峰,或不重现,则解决液相问题。

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  • maocui

    第7楼2011/07/27

    谢谢哦,我们倒忘了这招了,因为用蠕动泵进样做调谐的时候质谱是正常的我们就判定质谱正常了。因为当时锥孔和毛细管都是刚清洗的就没往这边查原因,一直以为是液相进样针出问题。询问好几个工程师都说应该是质谱方面的原因,就又把锥孔什么的都洗了遍,这两天感觉正常了。怀疑:1.气的问题,中间换了家气体公司,本来平时我们一罐气可以大概用20天左右,这罐气只用了6、7天,样品量并没怎么增加,会不会是气流量不稳的原因呢?又把气换回来了;2.卸锥孔的时候手感和平时不太一样,感觉没上紧,会不会是这个原因呢?

    maocui(maocui) 发表:

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  • coffee8

    第8楼2011/07/27

    不知道楼主的仪器用了多久了?
    我们的仪器跟你的是一样的
    之前也出现过这样的问题
    后来工程师断定是高压电源的毛病
    换了一个高压电源就好了
    费用着实不少呀

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  • coffee8

    第9楼2011/07/27

    不过我们这个可能是最早的情况,希望楼主不是这个问题

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  • maocui

    第10楼2011/07/27

    谢谢大家啊,现在仪器正常了,但仍不能具体确定什么原因。怀疑两点:一是气体的原因;二有可能上次洗过锥孔后没有上紧,检查的时候查看了真空度没什么问题,一直也没想到往这边考虑,看大家都建议清洗锥孔,又卸下来的时候感觉好像没上紧,不知道具体原因是不是呢?

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