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做样时出现有规律的杂峰,这是为什么呢?

  • kristy_wang200
    2011/07/22
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 如上图所示,进样时总会出现上图中被积分的两个鼓包,大概10分钟左右出现一次,第一张图进的是样品,第二张图进的是空白水溶液,这种情况在不进样品走基线时偶尔也会有,请问是什么原因啊?有时做样时第一针会没有这种情况,但后来继续做样时就有了,请大家指教啊!!

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  • xydell

    第1楼2011/07/22

    这是用单泵做的还是双泵梯度呢?由于不进样也会出现,很可能问题在泵上。似乎间隔时间是10min左右,不知道是不是每隔10min都会出呢?

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  • boboenid007

    第2楼2011/07/22

    那就是上一针样品的残留!
    试着延长进样时间!

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  • zhetengwang

    第3楼2011/07/22

      是不是你在软件里设置了什么?

      从图上来看,即使是残留,这个残留也是非常小的。算不了什么。也就大约0.1mv左右。正常基线的噪音就可以达到这个数值。

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  • 依旧

    第4楼2011/07/22

    从峰形来看,确是有循环出现这个峰。1,你可以走时间久一点走30分钟看看,确定这个峰时循环出的。2,可以换个柱子试试。这种情况多是和柱子和检测器有关系。

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  • xizhi

    第5楼2011/07/22

    基线都成波浪了,问题在泵与单向阀那块的可能性很大,有机相与水相交替清洗两个泵头部分,不接柱子,但接检测器(顺便这样清洗流通池),记得把进展公布出来

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  • 蓝人

    第6楼2011/07/22

    应助达人

    应该是进样口 残留
    将进样口分别用甲醇和水多冲洗几次 应该就没有问题了

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  • kristy_wang200

    第7楼2011/07/23

    这是用双泵等梯度做的,做样品时发现每张图中都有这样的峰循环出现,个人也怀疑是泵出问题了,会不会是哪部分的密封垫磨损了呢?

    xydell(xydell) 发表:这是用单泵做的还是双泵梯度呢?由于不进样也会出现,很可能问题在泵上。似乎间隔时间是10min左右,不知道是不是每隔10min都会出呢?

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  • kristy_wang200

    第8楼2011/07/23

    可能不是样品残留,因为第二张图进的是水,我曾经做过检测低限,重复进水有20次,就前几针没有,之后针针都有

    boboenid007(boboenid007) 发表:那就是上一针样品的残留!
    试着延长进样时间!

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  • kristy_wang200

    第9楼2011/07/23

    软件里没有设置过什么,就是因为峰比较小不太影响正常检测,所以这个问题很久了一直没有去解决,加上单位样品量大也实在没有时间去尝试排除原因,但个人觉得一直是个问题想和大家讨论讨论。有时候这个峰正好与样品峰一起出的时候还是会影响准确定量的。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:  是不是你在软件里设置了什么?

      从图上来看,即使是残留,这个残留也是非常小的。算不了什么。也就大约0.1mv左右。正常基线的噪音就可以达到这个数值。

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  • kristy_wang200

    第10楼2011/07/23

    这个图我放的比较大,基线成波浪了,我曾经也认为是检测器的问题,就换了个灯,但是换完还是这个样子的。第一张图是换灯后做样的图,第二张图是换灯前的图。

    还有请问,紫外检测器的基线放大后是这样成波浪状的吗?这样正常吗?我感觉DAD的基线的波浪就没有这么严重。

    xizhi(xizhi) 发表:基线都成波浪了,问题在泵与单向阀那块的可能性很大,有机相与水相交替清洗两个泵头部分,不接柱子,但接检测器(顺便这样清洗流通池),记得把进展公布出来

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