液相色谱(LC)
xydell
第1楼2011/07/22
这是用单泵做的还是双泵梯度呢?由于不进样也会出现,很可能问题在泵上。似乎间隔时间是10min左右,不知道是不是每隔10min都会出呢?
boboenid007
第2楼2011/07/22
那就是上一针样品的残留!试着延长进样时间!
zhetengwang
第3楼2011/07/22
是不是你在软件里设置了什么? 从图上来看,即使是残留,这个残留也是非常小的。算不了什么。也就大约0.1mv左右。正常基线的噪音就可以达到这个数值。
依旧
第4楼2011/07/22
从峰形来看,确是有循环出现这个峰。1,你可以走时间久一点走30分钟看看,确定这个峰时循环出的。2,可以换个柱子试试。这种情况多是和柱子和检测器有关系。
xizhi
第5楼2011/07/22
基线都成波浪了,问题在泵与单向阀那块的可能性很大,有机相与水相交替清洗两个泵头部分,不接柱子,但接检测器(顺便这样清洗流通池),记得把进展公布出来
蓝人
第6楼2011/07/22
应该是进样口 残留将进样口分别用甲醇和水多冲洗几次 应该就没有问题了
kristy_wang200
第7楼2011/07/23
这是用双泵等梯度做的,做样品时发现每张图中都有这样的峰循环出现,个人也怀疑是泵出问题了,会不会是哪部分的密封垫磨损了呢?
第8楼2011/07/23
可能不是样品残留,因为第二张图进的是水,我曾经做过检测低限,重复进水有20次,就前几针没有,之后针针都有
第9楼2011/07/23
软件里没有设置过什么,就是因为峰比较小不太影响正常检测,所以这个问题很久了一直没有去解决,加上单位样品量大也实在没有时间去尝试排除原因,但个人觉得一直是个问题想和大家讨论讨论。有时候这个峰正好与样品峰一起出的时候还是会影响准确定量的。
第10楼2011/07/23
这个图我放的比较大,基线成波浪了,我曾经也认为是检测器的问题,就换了个灯,但是换完还是这个样子的。第一张图是换灯后做样的图,第二张图是换灯前的图。还有请问,紫外检测器的基线放大后是这样成波浪状的吗?这样正常吗?我感觉DAD的基线的波浪就没有这么严重。
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