仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于岛津GCMS色谱柱是否堵塞,出现周期振动的峰是怎么回事

  • windthund88
    2011/07/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助:关于岛津GCMS色谱柱是否堵塞,出现周期振动的峰是怎么回事?
    今天像往常一样测试短链氯化石蜡,以往走氯化石蜡的测试方法都能测出氯化石蜡的峰,能做出标准曲线。但今天怎么都不出现五指峰,出现的都是杂七杂八的峰。考虑到不知是否是灵敏度不够,重新换了新的衬管(不分流),重新调谐,但仍测不出标样的峰(标样浓度已达100ppm),更甚者直接出现周期振动的峰,密密麻麻。已检查过自动进样针没有堵塞。并且仪器也没漏气,高真空极高,小于1*10-4,往常都不会出现如此高的真空度。进样时,压力、流量也正常。之后测试了多溴标样,均能测出,就是强度偏低。求助,到底哪里出现问题了,该如何处理?周期振动的峰是怎么回事?如何判断色谱柱是否堵塞?
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:鼓励一下。
0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2011/07/24

    应助达人

    不知道怎样的周期振动的峰?能不能看看图谱呢?

    实在不行,关机后,从MS传输线把毛细管抽出来,在丙酮中看看有无正常流量的气泡出来,看看到底是不是柱子堵塞?

0
    +关注 私聊
  • windthund88

    第3楼2011/07/25

    谢谢各位了,这两天重新检查了下仪器,发现色谱柱与MS接口端堵住了,因为堵的比较深,所以没有发现,这可能是造成高真空和测出的标样浓度偏低的原因。现在麻烦的是已经用铜的色谱柱通了下堵塞的地方,还是通不过,也就是已经堵的很死了。现在想问问大家,遇到端口堵住了一般怎么办?

0
    +关注 私聊
  • 星际小王子

    第4楼2011/07/25

    一般是打开MS的真空门,往色谱柱温箱方向捅,如果往质谱方向捅会导致导致颗粒调入分子涡轮泵。捅的话,我是用钢丝,然后用尖嘴钳夹住钢丝往里捅即可!

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第5楼2011/07/25

    应助达人

    对岛津的仪器不熟悉,请问MS接口或传输线能不能拆下来呢?拆下来操作会方便点?

0
    +关注 私聊
  • 马克思的战友

    第6楼2011/07/25

    应助达人

    可以拆的。

0
    +关注 私聊
  • jiangwibo

    第7楼2011/07/27

    找个长的硬的金属丝慢慢捅,可以捅的出的.我记得有种手动进样的针的推杆可以的,把废弃针的那个推杆外面的金属套干掉,里面有一根金属丝够长够硬.我们的上次堵住,我就是这样给捅处来的.

0
    +关注 私聊
  • windthund88

    第8楼2011/07/30

    嗯,谢谢各位。目前仪器已经正常了。我们最后将离子源拆了下来,用报废的手动进样针的针杆和铜的色谱柱从MS端向GC方向端捅过,GC端向MS方向也用色谱柱捅过,最后边捅边用洗耳球在GC方向端吸气,将堵塞的物质吸了出来,最后捅出了,这个过程需要很大的耐心。现在真空也回复了正常,标样的浓度也上去了,周期振动的峰也没再出现,再次谢谢各位的帮助!

0
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:谢反馈结果和分享经验。
    +关注 私聊
  • symmacros

    第9楼2011/07/30

    应助达人

    请问岛津的传输线有多长?

0
    +关注 私聊
  • 七宝

    第10楼2011/07/30

    以后不要使用石墨隔垫,要使用85%Vesple的隔垫,这样石墨碎片才不会堵塞气质接口。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...