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甲胺磷乙酰甲胺磷前处理问题

pan85

2011/07/26

气相色谱（GC）

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。
我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。
感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。
乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。
浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。
浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。
我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

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家有田

第1楼2011/07/26

兄弟，你的前处理步骤太麻烦了，而且定量很难把握，我给你一篇文献你看看，是做豌豆莴苣中的农药残留的，不需要做前处理，直接进样分析。有需要的话可以跟我联系。

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pan85

第2楼2011/07/27

英文的看不懂啊！！
（维修工）家有田(1354www) 发表:兄弟，你的前处理步骤太麻烦了，而且定量很难把握，我给你一篇文献你看看，是做豌豆莴苣中的农药残留的，不需要做前处理，直接进样分析。有需要的话可以跟我联系。

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家有田

第3楼2011/07/27

找个小弟或者小妹帮你翻译一下啊。
pan85(pan85) 发表:英文的看不懂啊！！

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嘟嘟和鱼

第4楼2020/08/27

应助达人

看不到文献了，能再发一下吗？
家有田(1354www) 发表:兄弟，你的前处理步骤太麻烦了，而且定量很难把握，我给你一篇文献你看看，是做豌豆莴苣中的农药残留的，不需要做前处理，直接进样分析。有需要的话可以跟我联系。

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avih1981

第5楼2020/08/29

应助达人

进标液就不稳定，再检查一下标液是否有问题

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