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GBC测样时遇到的十个问题,把我搞的晕头转向的,求助大虾们!十万火急!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是新手、做原子吸收才一个月,最近遇到麻烦了。具体如下:
    1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔),每次点火都要把氧化气体调到很大,之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.
    2. 测量同一个标样,吸光度下降的厉害;我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了;而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因?如何解决?
    3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段,会不会有影响?有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管,貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理?
    4 气压对火焰有无影响?虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么?
    5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断?燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调,没有一个标准/
    6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
    7我刚学,什么都没学会师傅就辞职走了。蛋疼啊!!!!!
    8 先解决这些问题吧、后面还有好多问题、关于元素灯的问题!空白样信号波动大的问题等等
    9希望大虾们能帮我指点迷津。现在测的样都不准确。急需解决!特别是第2个问题。相当蛋疼啊!!!!几代解决!!!
    10 在这里我先谢谢大家了。
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  • qinzishu

    第1楼2011/07/28

    我也是刚学哦 不知道你用的是那种型号的,在网上下载操作手册仔细看看吧!

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  • lotuslau

    第2楼2011/07/28

    问题太多了,分开帖讨论好点

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  • lotuslau

    第3楼2011/07/28

    首先用笑气的就不多
    其次原吸测钛的也比较少见

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  • kandengren

    第4楼2011/07/28

    1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔),每次点火都要把氧化气体调到很大,之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.
    本人没用过笑气-乙炔的,但是低温元素不必要用笑气-乙炔啊
    2. 测量同一个标样,吸光度下降的厉害;我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了;而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因?如何解决?
    首先保证每次进样准确,也可能是灰化温度过高,导致元素损失,降低灰化温度试试,或者基体有干扰,加基改试试
    3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段,会不会有影响?有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管,貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理?
    火焰法应该拆下来清理,石墨炉的自动进样针需从新调试,使进样位置合适
    4 气压对火焰有无影响?虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么?
    气压肯定是有影响的,单有调节阀门控制应该没问题,本人暂未遇到这种问题
    5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断?燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调,没有一个标准/
    看操作手册,笑气-乙炔能达到30-40cm
    6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
    乙炔不能少于0.5Mpa

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  • byg1985

    第5楼2011/07/28

    谢谢大家,我主要检测做铝钛硼合金中钛硼铁硅四种元素,其中钛含量大约在四五个百分点,硼一个百分点,铁硅各0.15个百分点左右,除了铁元素用空气乙炔,其它都用笑气乙炔,基体是铝。

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  • lotuslau

    第7楼2011/07/28

    原来是这样,那石墨炉基本用不上了
    第3点是火焰进样器?

    byg1985(byg1985) 发表:谢谢大家,我主要检测做铝钛硼合金中钛硼铁硅四种元素,其中钛含量大约在四五个百分点,硼一个百分点,铁硅各0.15个百分点左右,除了铁元素用空气乙炔,其它都用笑气乙炔,基体是铝。

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  • byg1985

    第8楼2011/07/28

    是的,提升量没问题,我试过了,现在就是稳定性不够,光校准曲线都要三四次,信号一直掉。

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  • simplewgl

    第9楼2011/07/28

    仪器型号是什么?
    炉头拆出来清理一下。
    灯有没有预热?

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  • 悠旸

    第10楼2011/07/28

    1、不管是测什么元素(用得是笑气-乙炔),每次点火都要把氧化气体调到很大,之前没有这种情况。后来不知道为什么就成这样了。原来设置的氧化气体—乙炔配比。点着了过几秒钟就自动熄火、而且冒黑烟.

    可能是助燃气流路有堵塞情况,空压机建议每次测完样品都放气排油水。笑气表必需要用有加热装置的。冒黑烟的原因是燃气流量大,助燃气不足。

    2. 测量同一个标样,吸光度下降的厉害;我是测钛元素、刚开始标样有0.3的吸光度、测了没几个样就掉到0.26了;而且每天的吸光度也不一样。有时候0.4 有时候0.3 有时候0.15、很不稳定。是什么原因?如何解决?

    估计是仪器和燃烧头预热的时间不够,雾化器可能有部分堵塞。

    3 仪器的进样针有弯曲。而且还被截断了一小段,会不会有影响?有时候会堵塞。我只用钢针捅进样的小针管,貌似每次的堵塞物都被我捅里面去了。领导不让拆。是不是该拆了清理?

    火焰的进样毛细管吗?截掉一小段影响不大。如是石墨炉的进样针最好调整到和以前一样。

    4 气压对火焰有无影响?虽然有调节阀门每次的气压都有一个固定值。.但是每次换新乙炔吸光度就会比以前高一些。而且稳定一些。为什么?

    如果乙炔表没问题,气瓶内压力不应该有影响。最好打开乙炔气瓶主阀门1-1.5圈,防止丙酮造成气路不畅。

    5一般火焰高度多少厘米才算是最合适的?颜色如何判断?燃烧气体是笑气-乙炔。我一般都是自己乱调,没有一个标准/

    笑气-乙炔火焰重点要看燃烧头的上部火焰的下部有没有约1厘米高的红色羽毛区。

    6 我们的乙炔基本上是用到0.3才换新的.,这样合理吗?
    最好低于0.5Mpa就换气瓶。

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