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为什么硅烷试剂量会影响保留时间

cccc17

2011/07/30

气相色谱（GC）

目前需要测丙酸用了MTBSTFA 发现不同的量的MTBSTFA 会影响出峰时间请教下这是什么原因呢？

相关话题

雨木霖

第1楼2011/07/30

MTBSTFA 是神马啊？

0

coffee8

第2楼2011/07/30

硅烷试剂怎么用的？？

0

阿宝

第3楼2011/07/30

硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂一定要足够过量

0

cccc17

第4楼2011/07/30

谢谢楼上两位回帖我是用GC/MS 乙醚提取丙酸然后样品60ul 20ul衍生试剂

我的意思是加10ul衍生试剂得到的衍生物的保留时间和加20ul不一样和加30也不一样量越大保留时间越长而且我用的的是丙酸衍生后-57的131 来定量
阿宝(lpr20) 发表:硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂一定要足够过量

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cccc17

第5楼2011/07/30

阿宝(lpr20) 发表:硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂一定要足够过量

0

阿宝

第6楼2011/07/30

不同硅烷化试剂保留值差多少？峰个数有差别么？
cccc17(cccc17) 发表:谢谢楼上两位回帖我是用GC/MS 乙醚提取丙酸然后样品60ul 20ul衍生试剂

我的意思是加10ul衍生试剂得到的衍生物的保留时间和加20ul不一样和加30也不一样量越大保留时间越长而且我用的的是丙酸衍生后-57的131 来定量

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symmacros

第7楼2011/07/30

应助达人

难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

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阿宝

第8楼2011/07/30

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基
symmacros(jimzhu) 发表:难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

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cccc17

第9楼2011/07/31

从6.2 到 6.8 而且 6.8的峰前面一个131 平台然后131主峰升起来
阿宝(lpr20) 发表:基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基

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戈壁明珠

第10楼2011/07/31

应助达人

如果是这样，那就只有可能是前面加的硅烷化试剂太少，或者反应时间太短，反应不完全，当加大量后这些反应全部可以完成生成不同的化合物。
阿宝(lpr20) 发表:基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基

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