阿宝
第1楼2011/08/01
2.进样口
2.1进样垫 进样垫属消耗品,随着进样次数的增加,气密性逐渐变差,且可能有高沸点、强吸附组分残留在进样垫上导致鬼峰多、基线变差、噪声变大等,因此需定期更换进样垫(进样约100次后应更换进样隔垫)。更换步骤如下:
A.将柱温和气化室温度降至50度后关闭系统,关机,并关闭柱前压。
B.拧下隔垫螺母。
C.依次取下导针槽、进样垫。
D.换上新的进样垫,放回导针槽,拧紧隔垫螺母即可.
E.更换新的进样垫后需将隔垫计数器清零。
过程如图所示(以岛的2010为例)。
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2.2 石英衬管 石英衬管是气化室的中心部件,常用的有三种,直接进样、不分流、分流。本实验室最常用的是分流衬管,如图所示。
检测过程中出现如下情况的时候需要更换或者清洗衬管,并更换石英棉。
A.基线噪声变大,鬼峰多
B.峰型异常(拖尾,变宽),分离度变差
C.数据精密度变差
衬管清洗步骤如下:
A.取出衬管后用细棒(液相针芯)把衬管中的石英棉捅出。
B.如果衬管污染程度较轻时,直接用蘸过有机溶剂(THF)的脱脂棉擦洗衬管的内壁、外壁至管壁干净、透亮后自然晾干。
C.如果衬管污染情况严重,且伴随有积碳附着在衬管内壁,此时有机溶剂无法有效清洗,需用铬酸洗液浸泡一周后再按照步骤B操作。
D.清洗完成后,重新填装石英棉,石英棉的填装量3-10mg,如图所示。
E.石英棉安装完成后用洗耳球从上往下吹出石英碎屑,然后再进行安装。
2.3 衬管O型圈 O型圈起到密封作用,随着衬管安装次数的增加,密封性逐渐变差而导致漏气,因此需定期更换。
O型圈更换步骤如下:
A.在进样口温度低于50℃且仪器处于关闭状态下,用扳手卸下玻璃衬管螺母。
B.用镊子取出玻璃衬管,取下旧的O型圈。
C.装上新的O型圈,暂将O型圈置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口,用镊子向下推直到衬管接触底部。
D.用扳手固定螺母。
参考图示:
2.4 分流管路 分流管路大致可以分三部分,根据距离进样口的位置可分为前端、缓冲管和后端。被分析组分从气化室出来后大部分要通过分流管路,由于分流管路的温度急剧降低,因此大量组分在管路前端和缓冲管中迅速冷凝,随着使用时间的增长,凝结下来的组分在管路前端和缓冲管中“富集”起来,甚至可能堵塞分流管路导致无分流气体流出,影响检测,因此需定期清洗分流管路。分流管路的清洗包括以下几个步骤:
A.确保仪器处于关闭状态,且进样口温度在室温。
B.卸下色谱柱。
C.依次取下进样垫、石英衬管等其他进样口组件。
D.从分流管路前端卸下连接头、缓冲管。
E.以10ml注射器吸取少量的THF从前端注入进样口(图中红色椭圆区),同时在进样口的出口处以烧杯接出清洗液,反复数次直至清洗溶液为无色。
F.以同样的方法清洗缓冲管和连接头,清洗完成后用洗耳球吹干所有组件中的有机溶剂。
G.按照拆卸顺序安装所有组件,所有拆下的铝垫片全部更换成新的。
H.安装完毕后,打开柱前压,试漏,确保各接头处气密性良好。
参考图示(以14c为例)
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3.色谱柱
目前实验室使用最多的色谱柱为空心毛细管柱,根据柱子固定液极性的不同又可分为DB-1、DB-5、DB-17、RTX-WAX等。
3.1新的色谱柱启用前要经过充分的老化,老化的作用主要有:1.除去固定液中的低沸点溶剂和组分,避免出现鬼峰。2.使固定液分布更均匀,以获得较高的柱效。
3.2 日常工作中也需要定期的对柱子进行老化,当出现以下情况时需要对老化柱子:
A.基线噪声变大,鬼峰多
B.基线漂移严重
C.峰型异常
D.分离度下降
E.高沸点、强极性组分污染色谱柱
3.3新柱子老化的具体操作:从室温起,以5度/分钟的速率升温至比柱子允许使用的最高温度低20度的温度,停留120分钟,中间加几个恒温停留(注意:新柱子老化时不接检测器,避免污染检测器)。柱子日常老化操作:低温起,以5度/分钟的速率升温至日常使用的最高温度,停留30分钟(根据基线情况可以调整恒温时间)。
3.4色谱柱的切割 当难挥发组分碳化,通过老化无法解决时可以将进样口一端的柱子截掉30-50cm。切割色谱柱时要使用专门的毛细管切割刀具,保证柱子端口的平齐,如图所示。
3.5色谱柱安装时两端的长度严格以模具长度为准。
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4.检测器
目前实验室所用检测器主要是FID,即氢火焰离子化检测器。该检测器常见故障包括污染、喷嘴堵塞。
4.1 当出现如下情况时可能是检测器污染:
A.基线噪声变大
B.鬼峰增多
C.出现脉冲峰(即无峰展宽的“峰”)
D.程序升温时,基线向下漂移
4.2 检测器污染可以通过以下步骤解决:(1)把检测器升高到比常用温度高20℃的温度进行老化1-2h。(2)如果步骤1未能解决,可将喷嘴拆下用有机溶剂超声清洗,自然晾干后安装。(3)如果上述两个步骤未能解决,建议更换新的喷嘴。
4.3 当检测器无法正常点火或者点火困难且燃气、助燃气比例正常的时候,很有可能是喷嘴堵塞引起的,此时需除去喷嘴处的异物,如果无法去除异物的话,建议更换新的喷嘴。
4.4 喷嘴更换步骤(以GC-14C为例,其他型号类似)如下:
(1)待检测器温度降至50℃后关机、关气,拔出电源插头。
(2)揭开检测器帽子,轻轻向上拔出收集极,检查收集极上是否有污染物,如果有,则用少量脱脂棉蘸有机溶剂轻轻擦去,也可用质地较软的刷子刷掉。切记:不要用金属刷子,会划伤表面,产生噪音。
(3)用十字螺丝刀取掉四个螺丝钉,移开检测器的上盖;用手(最好带上纱布手套)轻轻向上取出极化电压单元。
(4)用专用内六角套筒按指示方向小心松开喷嘴,用镊子轻轻夹出喷嘴,不要摇晃以免摔坏石墨套圈;
(5)可以用金属细丝从喷嘴穿过检查喷嘴是否堵塞,如图8所示。如果喷嘴堵塞,可以用细金属丝捅开后以有机溶剂超声,自然晾干后使用。
(6)按照卸喷嘴的相反顺序安装各部件。
参考图示如下。
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最后一个喷嘴清洗示意图。