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肼的测试方法

  • princefield
    2011/08/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位高人,本人用岛津2010GCMS分析肼,柱子用CD-624(中等极性),尝试了甲苯、甲醇作溶剂配肼标液都不可行,用二氯甲烷配肼标液能打出比较好的峰,但最低浓度也要200ppm才能打出明显的峰了,不管怎么调方法都没什么改善,而且拖尾比较严重,不知大家是怎么做的?请大家指点指点,谢谢。
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  • damoguyan

    第1楼2011/08/05

    1有一个用分光光度法测水质中肼的方法,你可以百度一下HZHJSZ0092或肼,我这上传不了。因为样品一般不是液体,要先用溶剂把肼提取出来,用甲醇和水超声怎么样?

    2 你是不是用的分流做的?低沸点貌似用分流做好点,不分流的话可能受大量溶剂影响导致很难出峰,我做2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇,三氯乙烯就是这样的,不分流出不了峰,一分流就出来了

    princefield(princefield) 发表:各位高人,本人用岛津2010GCMS分析肼,柱子用CD-624(中等极性),尝试了甲苯、甲醇作溶剂配肼标液都不可行,用二氯甲烷配肼标液能打出比较好的峰,但最低浓度也要200ppm才能打出明显的峰了,不管怎么调方法都没什么改善,而且拖尾比较严重,不知大家是怎么做的?请大家指点指点,谢谢。

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  • 七宝

    第2楼2011/08/05

    有没有试过用丙酮来配制标液呢?你把二氯甲烷配制标液的色谱峰和质谱图传上来看看。

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  • damoguyan

    第3楼2011/08/05

    GCMS做肼是不是要衍生哦?

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  • princefield

    第4楼2011/08/05

    首先谢谢大家的热情帮助。我们做的是塑胶样品,所以用甲醇和水超声恐怕穿透不了塑胶而影响萃取能力。我是用不分流做的,分流模式没试过,但之前看资料说分流模式适合浓度比较高的分析,不分流模式适合浓度比较低的分析,我找个时间用分流模式试试看。

    另外,你做2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇,三氯乙烯是用什么溶剂萃取的?谢谢。我所做的试验相关图晚上上传,谢谢大家。

    damoguyan(damoguyan) 发表:1有一个用分光光度法测水质中肼的方法,你可以百度一下HZHJSZ0092或肼,我这上传不了。因为样品一般不是液体,要先用溶剂把肼提取出来,用甲醇和水超声怎么样?

    2 你是不是用的分流做的?低沸点貌似用分流做好点,不分流的话可能受大量溶剂影响导致很难出峰,我做2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇,三氯乙烯就是这样的,不分流出不了峰,一分流就出来了

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  • damoguyan

    第5楼2011/08/05

    1有一个用分光光度法测水质中肼的方法,你可以百度一下HZHJSZ0092或肼,我这上传不了。因为样品一般不是液体,要先用溶剂把肼提取出来,用甲醇和水超声怎么样?

    2 你是不是用的分流做的?低沸点貌似用分流做好点,不分流的话可能受大量溶剂影响导致很难出峰,我做2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇,三氯乙烯就是这样的,不分流出不了峰,一分流就出来了[/quote]

    首先谢谢大家的热情帮助。我们做的是塑胶样品,所以用甲醇和水超声恐怕穿透不了塑胶而影响萃取能力。我是用不分流做的,分流模式没试过,但之前看资料说分流模式适合浓度比较高的分析,不分流模式适合浓度比较低的分析,我找个时间用分流模式试试看。

    另外,你做2-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇,三氯乙烯是用什么溶剂萃取的?谢谢。我所做的试验相关图晚上上传,谢谢大家。[/quote]

    我用二氯甲烷,听人说过二氯甲烷对塑胶渗透能力比较强,你试下分流看出来不?

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  • princefield

    第7楼2011/08/05

    以上是我用二氯甲烷配的肼(500ppm)打出来的SCAN图,谢谢大家。

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  • damoguyan

    第8楼2011/08/05

    分析条件是什么?
    500ppm够狠的,至少10ppm能定性才有意义

    princefield(princefield) 发表:以上是我用二氯甲烷配的肼(500ppm)打出来的SCAN图,谢谢大家。

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  • princefield

    第9楼2011/08/05

    试了很多方法,所以在这里一言难尽,我感觉是CD-624柱子不适合分析肼

    damoguyan(damoguyan) 发表:分析条件是什么?
    500ppm够狠的,至少10ppm能定性才有意义

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  • 小W

    第10楼2011/08/05

    楼主建议有空优化下自己的气质参数比如进样口,流速,柱温,离子源,以及连接杆

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