仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

蔬菜样品分析过程中一个杂峰干扰来源的分析？

zyl3367898

2011/08/08

气相色谱（GC）

背景：这段时间应上级委托进行市场普查，我们用NY/T761-2008方法处理了60个蔬菜样品，方法如下：取50克样品放入搅拌器，加入100毫升乙腈，搅拌萃取2分钟后，用滤纸过滤，滤液收集在具塞量筒中，加入8克氯化钠，摇晃2分钟，待静置分层后，吸取10毫升乙腈相，在氮吹仪上80℃水浴，用空气流吹至近干，再用5毫升丙酮定容，经0.2um有机滤膜过滤后，上仪器测定。

结果：每个样品都会在4.8分钟处出一个又高又尖的峰，这个峰比农药标准品出峰早（程序升温，19种农药标准品，辛硫磷出峰最早，在5.6分钟出峰），虽然不影响残留测定，但是影响色谱图的整体美观，这个峰也是我们以前试验中没有遇见过的。

图1：尖椒的图谱。

图2：空心菜的图谱。

到底是什么原因导致出现这样的杂峰呢？我们开始查找原因：

1、我们检查进样口，更换内衬与进样垫，进蔬菜样品，4.8分钟处仍出峰。

2、单独进一针乙腈，4.8分钟处不出峰；单独进一针丙酮，4.8分钟处也不出峰。这说明气相色谱没有问题，问题应该出在前处理上。

3、于是开始在前处理上找原因，我们按上述的方法做试剂空白，4.8分钟处就会出峰。更换破碎机，仍然出峰，将空气吹更换为用氮气吹，仍然出峰。按上述的方法做试剂空白，但不用空气流吹，一个空白不加氯化钠，一个空白不过滤纸，两个空白在4.8分钟处仍都会出峰。

4、我们又变了一下做空白的方法，在A进样瓶中直接加入2毫升丙酮，在B进样瓶中加入2毫升只经过0.2um有机滤膜过滤的丙酮，发现A瓶在4.8分钟处不出峰，B瓶却在4.8分钟处出峰了。由此可见出峰的原因是有机滤膜引起的。我们这批滤膜上一年使用了好长时间都是正常的，上一年没用完，剩了一些，今年怕浪费，用上了，就出现杂峰了，推测原因可能是有机相滤膜放置时间久了，膜老化了，表面成分容易被丙酮洗下来了，所以出杂峰。

分
该帖子已被版主-chengjingbao加8积分，加2经验;加分理由:参赛加分！

相关话题

Charles911

第1楼2011/08/08

申请参加原创大赛了吗？别忘记了哟，呵呵呵

0

老多_小多

第2楼2011/08/08

楼主的这个原创真不错，很小的一个问题能写得这么仔细，很好的文字功底啊

0

阿宝

第3楼2011/08/08

杂质峰前面的那个大倒峰是什么东东？

0

安平

第4楼2011/08/08

应助达人

您用什么条件分析的？请教一下，用气相色谱做辛硫磷残留没有成功过，敬请不吝赐教。

谢谢

0

安平

第5楼2011/08/08

应助达人

前面的大峰应该是溶剂。

0

david_j

第6楼2011/08/09

楼主用到的方法分别是替换法和排除法，这是异常处理最常用的方法，也是最简单最明了的方法，且效果也是最好的。不错，支持！

0

zyl3367898

第7楼2011/08/15

应助达人

作辛硫磷的方法：PFPD检测器，DB1701柱，进样口250℃，检测器300℃，不分流进样，0.8min分流，分流比20，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，再以5℃/min升到230℃，再以15℃/min升到250℃，保持10min,共27.33min。辛硫磷含量为0.4ug/ml才出峰，出峰时间为5.58min，峰面积1165.5。峰形不好看但还能出峰。

0

xiaowang268

第8楼2011/08/16

做实验很认真啊

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...