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测定高碳钢铁中硅时，样品消解难题，请高手指点

lijinghuayuan50

2011/08/08

我们实验室几乎每天都要做钢铁中硅含量测试，主要是用ICP来做，但是结果总是不太准，主要还是样品消解的问题，消解时偶有几点很困惑，请高手支招：
1 很多高碳钢用王水消解不完全，加氢氟酸后效果也不好，消解很长时间都消解不完全，长时间的消解样品里面的硅会不会跑掉，还有加氢氟酸是在什么时候加？我们一般是加完王水后在加，可不可以样品直接氢氟酸呀，这样的话硅会不会生成四氟化硅跑掉啊？
2 能不能用高氯酸发烟的原理来溶解样品，因为我们不测硅的时候用过高氯酸来溶解样品，效果很好，但是我们是把高氯酸蒸干后加水溶解残渣的，然后才上ICP，要是按这种方法的话那么里面的硅是不是就跑完了？还有加蒸干的时候会不会生成四氯化硅跑掉啊？不蒸干的话剩余的高氯酸能上ICP吗？
3 想用GB/T223.5-2008硅钼酸盐分光光度法来测，但是里面有测酸溶硅和总硅两种方法，到底钢铁中的硅是以什么形式存在？钢铁技术标准里面规定的硅含量到底是指的总硅还是还是酸溶硅，要是总硅，那干嘛还要测酸溶硅呢，不是多此一举嘛？而且测总硅的话要用到30ml的铂坩埚，这东西一个很贵吧，多少钱一个？

有经验的前辈指点下，急的很呀。谢谢了，

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lilongfei14

第1楼2011/08/09

硅含量多大，上了1%的话建议用分光光度法

0

lijinghuayuan50

第2楼2011/08/09

不管用啥方法都得把样品消解完啊，关键是不用高氯酸很难消解完全。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:硅含量多大，上了1%的话建议用分光光度法

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waydn1111

第3楼2011/08/10

有多高的硅，请给个范围！

0

lijinghuayuan50

第4楼2011/08/16

低于1%。
waydn1111(waydn1111) 发表:有多高的硅，请给个范围！

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广结善缘

第5楼2011/08/28

建议用微波消解，防止硅的损失，还可以在微波条件下除去碳

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