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氘灯扣背景石墨炉法测土壤中的镉结果如何才能得到准确结果?(已解决见18楼)

  • 小小小风
    2011/08/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉氘灯扣背景测土壤(水系沉积物)中的镉结果如何做准确?

    最近要准备考核,遇到点问题,所以请教一下大伙。
    一、样品:水系沉积物标样(和土壤差不多)
    待测元素:镉,Cd
    称样量:0.5g
    二、消解:加5ml硝酸,7ml双氧水,微波消解程序升温至205,保持20min。进口仪器,十二罐的。
    蒸酸:直接将微波消解罐取出,加1ml高氯酸,12孔的蒸酸架赶酸,放在温控电热板,温度165度左右。蒸酸至样品近干。
    定容:样品定容至25ml(或50ml)
    三、上机
    仪器为某进口仪器,氘灯扣背景。进样量20ul,基体改进剂0.2%硝酸钯(3uL)。
    灰化温度:650度,原子化温度1650度。
    四、结果:
    试剂空白,在曲线上的浓度为-0.1109ug/L。
    1、GSS3标样,参考值0.037-0.81mg/kg。称取0.5g,定容至25ml,标准曲线读数为0.466ug/L,计算浓度为0.0233mg/kg(未扣除空白,下同),比参考值下限略低。
    2、GSS4标样,参考值0.27-0.43mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,标准曲线读数为2.826ug/L,计算浓度为0.2826mg/kg,勉强在参考值下限范围内。
    3、Gss5标样,参考值0.36-0.54mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,标准曲线读数为3.704ug/L,计算浓度为0.0.3704mg/kg,勉强在参考值下限范围内。
    4、GSD3a标样,参考值0.44-0.56mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,标准曲线读数为3.445ug/L,计算浓度为0.3445mg/kg,比参考值下限还低。
    5、GSD4a标样,参考值0.85-0.95mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,仪器自动稀释一倍,标准曲线读数为3.962ug/L,计算浓度为0.7924mg/kg,比参考值下限还低。
    6、GSD5a标样,参考值1.27-1.47mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,仪器自动稀释4倍,标准曲线读数为3.123ug/L,计算浓度为1.24mg/kg,比参考值下限还低。

    五、讨论
    总的说来,本法用微波消解前处理,石墨炉氘灯扣背景测土壤(水系沉积物)结果比参考值低。

    1.关于前处理,有省里专家A说5ml硝酸+7ml氢氟酸消解,可以将绝大部分的待测重金属镉消解出来了。但也有其他专家B持不同意见.认为消解不完全。
    仪器的专业应用工程师C认为加这样消解已经足够。

    2、氘灯扣背景。
    仪器应用工程师说,该仪器用的是氘灯扣背景,无法扣除土壤中结构背景。所以结果做不准不是问题,结果作准了的话,才是问题。不知道各位大侠有何见解。
    样品的背景峰比较高,尤其是低浓度的时候,相对样品来说背景峰比较高。

    3、如果该仪器应用工程师所说的属实。考核的时候,该如何才能取得正确的结果。
    目前能想到的方法有
    (1)带标准参考物质一起和考核样消解,然后根据标参考准物质的结果,来校正考核样的结果。但是这和氘灯扣背景无法扣除结构背景是否矛盾?
    (2)用标准参考物质来做曲线,该方法好像要消解几个标准样品,以前没试过。不知道可行不?
    (3)通过测定考核样的其他元素值,推测考核样到底是种,然后查标准物质证书。该方法局限性较大,可行的前提是要知道考核的样品的类型,还有就是除了铜以外,还有哪些元素是容易准确测定的?
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/08/09

    氘灯扣背景。
    仪器应用工程师说,该仪器用的是氘灯扣背景,无法扣除土壤中结构背景。为什么啊

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  • 冰斗

    第2楼2011/08/09

    二、消解:加5ml硝酸,7ml双氧水,微波消解程序升温至205,保持20min。进口仪器,十二罐的。
    蒸酸:直接将微波消解罐取出,加1ml高氯酸,12孔的蒸酸架赶酸,放在温控电热板,温度165度左右。蒸酸至样品近干。
    这样的消解过程可以吗?165度高氯酸应该不会有多少作用的,而且也无法赶掉高氯酸的吧

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  • dahua1981

    第3楼2011/08/09

    应助达人

    氘灯扣背景
    不如塞满

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  • ldgfive

    第4楼2011/08/09

    应助工程师

    这种方法关键在于样品消解,只要消解的好,就没有大问题

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  • 小小小风

    第5楼2011/08/09

    的确,高氯酸的沸点较高,这个温度是无法赶掉高氯酸的。加高氯酸的目的是赶尽氢氟酸。

    冰斗(30199825) 发表:二、消解:加5ml硝酸,7ml双氧水,微波消解程序升温至205,保持20min。进口仪器,十二罐的。
    蒸酸:直接将微波消解罐取出,加1ml高氯酸,12孔的蒸酸架赶酸,放在温控电热板,温度165度左右。蒸酸至样品近干。
    这样的消解过程可以吗?165度高氯酸应该不会有多少作用的,而且也无法赶掉高氯酸的吧

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  • 小小小风

    第6楼2011/08/09

    奇怪的是,省里专家A说他们只加硝酸和双氧水也能获得满意的结果。

    ldgfive(ldgfive) 发表:这种方法关键在于样品消解,只要消解的好,就没有大问题

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2011/08/10

    如果样品充足的话,用不同的前处理方法,相同的上机方法,分别测试,对比结果。就可能知道消解得好不好了。

    小小小风(insnfeng) 发表:奇怪的是,省里专家A说他们只加硝酸和双氧水也能获得满意的结果。

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  • 小小小风

    第8楼2011/08/10

    4、GSD3a标样,参考值0.44-0.56mg/kg。称取0.5g,定容至50ml,标准曲线读数为3.445ug/L,计算浓度为0.3445mg/kg,比参考值下限还低。
    ===========================================================、

    这个GSD3a样品待测液,我送到省里B专家处,用他们的PE 800的机子,测得的结果是:
    0.430mg/kg,空白是0.035mg/kg.
    扣掉空白后,结果是0.395mg/kg(比参考值的下限略有差距)。
    比我的机子高0.0505mg/kg。

    两个同一品牌,不同型号(700与800)机子的上机检测浓度的确有差距。(当然,这没有排除用的标准溶液的区别)

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  • 冰斗

    第9楼2011/08/11

    这个我觉得是可以,先用硝酸消解,在150℃慢慢滴加双氧水。
    他的消解能力不如高氯酸,但是好处就是不需要把溶液蒸至近干再加双氧水,最后也不需要赶酸

    小小小风(insnfeng) 发表:奇怪的是,省里专家A说他们只加硝酸和双氧水也能获得满意的结果。

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  • zygan

    第10楼2011/08/11

    楼上说得有道理。我试过不同的混酸消解土壤,有些土壤多种消解方法的测定结果基本一样,而有些土壤多种消解方法的测定结果相差数倍。对于不同类型的土壤很难仅用硝酸和双氧水就能完全消解,按国标应当加氢氟酸才消解较完全。

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:如果样品充足的话,用不同的前处理方法,相同的上机方法,分别测试,对比结果。就可能知道消解得好不好了。

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