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这个液相色谱图是怎么回事?

液相色谱(LC)

  • 各位前辈、版友,大家帮我看看下面这个也想图谱是怎么回事,谢谢了!
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  • lzk_1973

    第2楼2011/08/10

    检测样品的溶剂,流动相组成与样品的溶剂是光谱关系
    进一个空白样品观察色谱图

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  • 石头底下的蛐蛐

    第3楼2011/08/10

    感觉和我那一次一样呢 就是我进样了 图谱的峰比以前小的多 图谱就类似这个样子

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  • 有水有渝

    第4楼2011/08/10

    应助达人

    楼主已经做过哪些原因分析?与以前相比,保留时间有没有变化,有好多负峰,流动相有没有问题?

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  • xuhua987

    第5楼2011/08/10

    谢谢各位的关注和支持!个人觉得可能有以下两个原因:
    1.氘灯寿命到期了,开机自检预热点亮都成问题,本次是多次失败后才点亮氘灯的,而后波长检查又显示CHECK NOT GOOD,我是取消报警强行进样的。不知道和这有关系没?
    2.流动相不足了我用了废液回滴。流动相是10天前配制的,上次用的时候也回滴过——我还以为这没关系呢。
    想听听各位前辈版友的高见,谢谢!

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  • 有水有渝

    第6楼2011/08/11

    应助达人

    1、灯寿命到了但只要点亮了,也只会是噪音增大,灵敏度下降,不会引起基线如此大的波动。
    2、废液回滴,我觉得这个是主要问题的原因,严重污染了色谱柱,为什么要这么做的呢,几十万的液相都买了,差那几千的试剂费吗?

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  • 爱杰杰

    第7楼2011/08/11

    废液回滴?为什么?那你冲柱子为了什么

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  • xuhua987

    第8楼2011/08/11

    是这样的,上一次分析时眼看流动相不足了,于是就废液回滴了,分析结束后没有及时倒掉。昨天又有该样品,抱着侥幸心理想对付着用,就出现了这种状况。我一看情况不对,液相子没关色谱柱也没换就让给了另一同事做葛根素,我因有事下午没去检验室。今天上午我问了一下同事,她做的葛根素一切情况良好,没出现什么问题。因此排除氘灯和色谱柱的问题,那么最可能的原因就是流动相的问题了。因为这个流动相本身就是探索性的流动相,上图15分钟多那个峰应该就是两种对照物质的混合峰,它们没能分开我也就没有再配流动相深究基线的这种情况了,今天重新调整了流动相。只是以前从未见过这种很有规律的倒峰图谱,也不知道流动相被污染后的谱图是什么样的,因此我想要听听诸位的高见。各位要是有流动相被污染的色谱图也不妨发上来,我也学习一下,谢谢!

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  • 儒雅凤

    第9楼2011/08/12

    其他人做葛根素,情况良好,不代表你的样品也可以做好。流动相、检测波长等色谱参数是一样的吗?

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  • sophie1985

    第10楼2011/08/12

    没听说过废液回流的。。。

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  • wangye929

    第11楼2011/08/12

    一般情况下灯只要还能开就不会有这么大的误差,应该是流动相或柱子的问题。流动相最好是每天都更新,尤其水和缓冲液,另外实验结束后冲洗柱子也要重视。

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