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【求助】引起峰形狀變化的因素

  • 五月流火
    2007/02/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 偶是新手 根據老師留下來的方法,配制的磷酸盐——甲醇组成的流动相,用流动相稀释了标准贮存液得到标准使用液,但是上机测定标准液的峰形和以前的大不一样,变成了很胖的峰,有时候浓度低还会被机器划分成两个峰,或者浓度太低不出峰(很少情况),请老师们帮忙分析原因!!
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  • chunxiaxhg

    第1楼2007/02/05

    像你这种情况原因可能有很多,如果一直重复不出来,请看是否为同一色谱柱
    或者是柱子的柱效下降导致的

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  • 五月流火

    第2楼2007/02/05

    偶們單位比較窮,只有這一根柱子
    偶的第一反應也是柱傚的問題
    所以就不停地沖柱子 用100%甲醇沖了兩天
    再測依舊
    方法阿 設備阿 東西阿都是以前的
    上次老師測是06.12.14 當天偶還試驗了一下,結果也是還可以
    黨07.01.31再次測試的時候就不行了,峰難看得要命,而且以前測都是有三個峰,前面兩個小的杂峰
    這次只有最後面的標準物質峰,暈死!
    是不是機器認生阿 還是偶的人品有問題啊

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  • chunxiaxhg

    第3楼2007/02/05

    那问题就复杂乐.首先我认为你想提高柱效很好,单方法好像欠妥,用100%甲醇冲洗应该没什么作用.那你的标准品是新配制的吗?不会是降解了吧?这种情况应该不是机器的问题.如果排除样品与仪器因素,再就看是你们检测器的问题不,看看氘灯的能量是否正常,还有检测池的能量值是否正常.
    提高柱效的方法:依次冲洗 10%甲醇-*-乙腈-*-异丙醇-*-异丙醇-*-乙腈-*-10%甲醇-*-100%甲醇 各冲0.5hr,时间不宜过长.
    先试试吧.祝你好运!

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  • lkjhlkjh520

    第4楼2007/02/05

    你这种情况原因可能有很多,如果一直重复不出来,请看是否为同一色谱柱
    或者是柱子的柱效下降导致的

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