原吸延迟时间的作用与设置

应助达人

从图-3，图-4，图-5的比较可以看出，即使同一种元素，只要是浓度不同，其上升的斜率也不同，1ppm的标样的稳定时间为5秒，10ppm的稳定时间为7秒，20ppm的稳定时间为8秒。因此，为了兼顾全部样品的斜率，往往设定延迟时间的设定要照顾浓度最高的那个样品，那么，在上面的例子中，延迟时间设定为8秒最合适。但是这样设置却白白浪费了浓度低的及萃取量少的样品的消耗量和测试时间。由于铜标样的斜率变化还不算大，图例的说明还不算是很明显，有些未知样品的斜率变化还要大的多，有可能这个延迟时间设定的还要长一些。

其实，在手动进样的火焰分析中，这个延迟时间没有太大的意义。我的做法是：无论样品的浓度和粘度如何，只要信号到达稳定平衡时就开始测量，根本就不要延迟时间；这样做，一来可以节省样品，二来可以节省不必要的时间浪费。同时测试的重现性还好。如图-6所示：



图-6 以样品信号达到平衡时开始测量

（一） 石墨炉测量方式下的延迟时间的作用和设置：
目前，延迟时间基本用于火焰分析；那么，石墨炉分析是否也要设置延迟时间？回答是肯定的。但是石墨炉的延迟时间设置的作用与火焰相比还是有区别的，尽管也是为了使测试值的精度达到最佳的目的。如果，石墨炉分析出峰是正常的话，这种延迟就失去了应有的作用，如图-7所示：


图-7 正常的石墨炉信号峰

在这种情况下，无论是采用峰面积计算或峰值计算，均可以达到预期的效果。但是如果遇到下面的情况就另当别论了：


图-8 信号峰大于干扰峰的测试信号

在这种情况下，如果采用峰高计算模式问题不大，因为信号峰高于干扰峰，对于干扰峰可以“视而不见”。但是如果采用峰面积计算模式就有问题了，这个干扰峰究竟计入不计入测试结果？很纠结。如果坚持峰面积的计算模式，那就必须去掉这个干扰峰。此时就要采用延迟时间的功能了。从图-8可以看出，干扰峰与信号峰的分水岭在原子化的0.6秒处；于是将延迟时间设定为0.6秒，这样对于干扰峰则可以从实际计算中滤除掉。如果遇到下面的测试图结果，即干扰峰的峰高高于样品峰的时候，你不想用延迟时间都不可能了。


图-9 干扰峰大于信号峰的测试信号

如果遇到图-9的情况，无论采用峰高计算模式还是峰面积计算模式，均不能达到预期的效果，此时只能采用延迟时间的功能了。这个延迟时间要设定为0.5秒。

总 结：
（1）延迟时间的设定和应用，无论是对火焰分析还是对石墨矿路分析，其最终目的就是使测试结果达到最真值。
（2）目前有些仪器在石墨炉的分析上则取消了延迟时间的功能，其原因不得而知。
（3）目前在火焰自动进样分析法时，延迟时间的使用还有些实际意义，原因是自动进样器的进样过程时间比较长，延迟时间的设置要满足整个进样过程所需要的时间，否则样品还未进完，仪器就开始测量了。
（4）延迟时间功能看似无关紧要，以致有些仪器的使用者不是忽略此项功能就是不求甚解地使用。其实要真正的理解和灵活应用此项功能还需要下一番功夫的，这就是俗话说的：“事无巨细”吧！

这个功能我还真的没有使用过呢，谢谢楼主的分享

这个延迟时间功能对我们的操作有什么帮助呢?

应助达人

真还没注意过这个问题

请教下：一条测试曲线出来了，如何知道何峰为干扰峰，何峰为样品峰啊

石墨炉中如果出现了图8和图9的情况,即使设定延迟时间,峰面积也未必完全准确吧?

原来确实不清楚延迟时间的有何作用。
很详细，不错，学习了。

应助达人

回答5楼的问题‘
（1）干扰峰多为共存物没有在灰化阶段烧尽的原因。
（2）可以通过参考标准样品出峰的时间来判断。
（3）提高灰化温度，观察哪个峰高减少一般就是干扰峰了。

应助达人

回答6楼的问题：
化学人的提问很有道理，但是任何事物均是相对而言。在图-8和图-9的状态下，使用延迟时间比不使用还是要强一些吧？
其实，在这种情况下，延迟时间的设定仅仅是一个小小的手段而已。真正的解决途径还是很多的，比如是否需要在灰化阶段下一些功夫？