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关于石墨管的问题 背景异常

原子吸收光谱(AAS)

  • 我今天做样品时换了根石墨管 做标曲的时候发现背景峰型拖尾很严重 而且很高 不得已我换回旧的石墨管 又恢复正常了(背景峰型都正常了) 请问这是怎么回事呢?
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  • 用心飞

    第1楼2011/12/15

    石墨管老化没有?石墨锥清理干净,保证电接触良好。

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  • ldgfive

    第2楼2011/12/15

    应助工程师

    石墨管高温空烧一下,试试

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  • 狼牛牛

    第3楼2011/12/15

    空烧了3次 然后格式化 一会儿发现不对劲了 又空烧了几次 还是不行!

    ldgfive(ldgfive) 发表:石墨管高温空烧一下,试试

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  • 狼牛牛

    第4楼2011/12/15

    新的石墨管哈 石墨锥前两天才清洗的!

    shufengliu(shufengliu) 发表:石墨管老化没有?石墨锥清理干净,保证电接触良好。

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  • 悠旸

    第5楼2011/12/15

    新换的石墨管与以前的是同一个型号吗?

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  • 狼牛牛

    第6楼2011/12/16

    是的哈!都是耶拿原装石墨管!

    悠旸(ihqs) 发表:新换的石墨管与以前的是同一个型号吗?

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  • 夕阳

    第7楼2011/12/16

    应助达人

    根据楼主的介绍,我推测:
    那只旧的石墨管由于使用的次数多了,阻值已经变大了;可是新换上的石墨管的阻值小于旧管,那么,在相同的电路下,旧管的做功就要大于新管。
    因此,在使用旧管时,在灰化阶段的温度较高,共存物被燃烧殆尽,自然在原子化阶段的背景就要小了。反之,新管在灰化温度较低,样品中的共存物不能被充分烧尽,因此在原子化阶段就凸显出背景值高了。
    解决的办法:提高灰化温度。

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  • 用心飞

    第8楼2011/12/16

    石墨管的温度是受反馈控制的,升温程序相同应该灰化温度差别不大吧?

    夕阳(anping) 发表:根据楼主的介绍,我推测:
    那只旧的石墨管由于使用的次数多了,阻值已经变大了;可是新换上的石墨管的阻值小于旧管,那么,在相同的电路下,旧管的做功就要大于新管。
    因此,在使用旧管时,在灰化阶段的温度较高,共存物被燃烧殆尽,自然在原子化阶段的背景就要小了。反之,新管在灰化温度较低,样品中的共存物不能被充分烧尽,因此在原子化阶段就凸显出背景值高了。
    解决的办法:提高灰化温度。

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  • 夕阳

    第9楼2011/12/16

    应助达人

    石墨炉电源是属于“恒流源”一类,意思就是只要一旦升温的温度确定下来,加热电流就会给出一个固定值,不受负载的影响。这就是为何各个厂家的仪器的石墨管尽管尺寸一样但不能互换的本质所在。即使同一台仪器,由于石墨管的种类不同,那么在相同的设定温度下其加热电流也是不同的。例如普通管和热解管,加入都加热到同一个温度的话,供给普通管的电流要大于热解管的,因为热解管的阻值大于普通管。
    楼上提出的反馈概念,其实是石墨炉在使用光温控制时的反馈过程,与本帖涉及的问题是两码事,不能混淆一谈。

    shufengliu(shufengliu) 发表:石墨管的温度是受反馈控制的,升温程序相同应该灰化温度差别不大吧?

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  • 用心飞

    第10楼2011/12/16

    老的石墨管和新的石墨管我在实时温度窗口都看过,差别并不大。当然PE的机器是不是你说的那样,我不得而知。我还是比较看好自己的想法----电接触不良,造成升温不够所致。

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