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饮料里塑化剂的检测,一般应该检测哪几种物质呢?

  • jessicaxin20
    2011/08/15
  • 私聊

食品添加剂

  • 饮料里塑化剂的检测一般需要检测哪几种物质呢

    我们最近想开展饮料里塑化剂的检测,一般应该检测哪几种物质呢,难道16中塑化剂都要检测吗?我看到一些厂家给出分析方法包里一般检测6-9种物质。
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  • symmacros

    第1楼2011/08/15

    应助达人

    按卫生部目前的要求是3种DEHP,DBP和DINP,欧盟或台湾是6种,原GB方法有16种,不包括DINP,如果包括是17种。这要看你的要求了。

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  • myrephile

    第2楼2011/08/19


    塑化剂检测方法

    来源:技术部 作者:

    塑化剂检测方法



    5月23日,台湾地区食品工业经历了一次巨大的地震,在一些食品中检测出塑化剂。据报道,涉及塑化剂污染的食品包含运动饮料;果汁饮料;茶饮料;果酱、果浆或果冻;胶囊锭状粉状食品;添加剂等六大类。

    塑化剂是一种高分子材料助剂,其种类繁多,最常见的品种是DEHP。DEHP化学名为邻苯二甲酸二(2─乙基己)酯。塑化剂会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌,对幼儿危害尤其巨大。

    按照相关法规,食品中不允许添加塑化剂。但不法厂商为牟取利益违法使用,造成巨大危害。中国食品药品监督管理局从5月24日起连续下达通知,查处食品中的邻苯二甲酸酯类物质。

    目前主要根据中华人民共和国国家标准GB-T 21911-2008与中华人民共和国国家标准GB/T 21928-2008要求,检测食品与食品包装中的邻苯二甲酸酯类物质主要采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。GC-MS检测用水通常建议使用超纯水。其具体检测方法如下:

    GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定(节选)

    5 分析步骤

    5.1 试样制备

    取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质全玻璃器皿中,固体或半固体粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

    5.2 试样处理

    5.2.1 不含油脂试样

    量取混合均匀液体试样5.0mL(含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。

    称取混合均匀固体或半固体试样5.0g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50mL),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。

    5.2.2 含油脂试样

    称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化(参考条件见附录C),收集流出液,减压浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。

    称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20mL石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10mL,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化(参考条件见附录C),收集流出液,浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。

    5.3 空白试验

    试验中使用的试剂按5.2进行处理后,进行GC-MS分析。

    5.4 测定

    5.4.1 色谱条件

    色谱柱:HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]或相当型号色谱柱;

    进样口温度:250℃;

    升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;

    载气:氦气(纯度》99.999%,流速1mL/min;

    进样方式:不分流进样;

    进样量:1μL。

    5.4.2 质谱条件

    色谱与质谱接口温度:280℃;

    电离方式:电子轰击源(EI);

    监测方式:选择离子扫描模式(SIM),监测离子参见附录D;

    电离能量:70eV;

    溶剂延迟:5min。

    GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定(节选)

    5 分析步骤

    5.1 试样处理

    将试样粉碎至单个颗粒≤0.2g的细小颗粒,混合均匀,准确称取0.2g试样(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入正己烷2.0mL,超声提取30min,滤纸过滤,再用正己烷重复上述提取三次,每次10mL,合并提取液用正辛烷定容至50mL,再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后,进行GC-MS分析。

    5.2 空白试验

    试验中使用的试剂按5.1处理,进行GC-MS分析。

    5.3 测定

    5.3.1 色谱条件

    色谱柱:HP-5PS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]或相当型号色谱柱;

    进样口温度:250℃;

    升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;

    载气:氦气(纯度》99.999%,流速1mL/min;

    进样方式:不分流进样;

    进样量:1μL。

    5.3.2 质谱条件

    色谱与质谱接口温度:280℃;

    电离方式:电子轰击源(EI);

    监测方式:选择离子扫描模式(SIM),监测离子参见附录D;

    电离能量:70eV;

    溶剂延迟:5min。

    实验过程中要严格防止塑料物质的接触以防有新的污染产生。桶装或瓶装纯净水毫无疑问不能满足GB-T 21911-2008的要求,它们一般都使用PET塑料瓶盛装,这样塑料瓶中的物质会进入水中,使得检测出现误差。

    上海瑞枫推出的PURIST 超纯水系统综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩ•cm, 产水水质超过国标一级水标准且稳定可测;185nm紫外灯可以去除水中的痕量有机物,确保产水TOC<5ppb;管道采用PE材质,PE生产过程中不会使用塑化剂,且其溶出极低,不会带来新的污染;超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证。

    PURIST 超纯水系统专为仪器分析设计,外观小巧,功能全面,是仪器分析的首选配套水机。PURIST 超纯水系统已经获得LVD、EMC及FCC认证,产品远销欧美。瑞枫有专业的验证工程师,可以提供验证服务支持,以及通过各种标准所需的3Q认证,有助于协助通过GMP、GLP等工作。

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  • mengzhaocheng

    第3楼2011/08/22

    应助达人

    现在最关注的就是DEHP吧

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