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多指标综合评分法优选山茱萸产地加工工艺

梧桐

2011/08/20

私聊

中药/天然药检测

多指标综合评分法优选山茱萸初加工工艺

摘要目的：优选山茱萸初加工工艺，为山茱萸工厂化初加工生产提供参考。方法：以烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间为考察因素，采用L₉（3⁴）正交试验表安排试验，以收率、水浸出物、醇浸出物、马钱苷含量等作为评价指标，采用综合加权评分法对测定结果进行分析。结果：山茱萸最佳生产加工工艺为沸水烫煮2 min，摊晾24 h， 65-70 ℃烘干，每80 min翻炕一次至干燥。结论：优选工艺稳定、可行。

关键词 山茱萸；初加工工艺；正交试验；多指标综合评分法

山茱萸为山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)的干燥成熟果肉，味酸、涩，性微温。归肝、肾经，具有补益肝肾、涩精固脱的作用^[1]。在我国主要分布在河南、浙江、陕西，近年来山西、安徽、四川等地也有引种。河南西峡县位于秦岭南麓，伏牛山主峰南侧，年平均气温15.1 ℃，年平均降水量880毫米，有81.3%的土壤为黄棕壤，适应山茱萸生长发育的气候环境需要^[2]，是山茱萸的道地产区。

山茱萸传统为去核以果肉入药，《中华人民共和国药典》（2010版一部）对山茱萸的加工描述为：用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥^[3]。但是对去除果核的具体工艺参数没有进行规定，张振凌等曾对山茱萸去核工艺进行研究，优选出烘法最佳工艺为：60 ℃加热10 min，水烫法工艺为4倍水加热5 min^[4]，但是对实际大生产中的具体去核工艺参数笔者目前没有见到相关的研究，而目前在产地山茱萸的初加工仍是农户分散小生产加工，加工出的产品质量参差不齐，为实现山茱萸由传统农户分散加工向工厂化集约加工转变的目标，本实验在预实验的基础上，对工厂化加工工艺中，影响其质量的主要因素进行优选，优化合理的生产工艺及技术参数，为山茱萸工厂化初加工提供依据和技术支撑。

1 仪器与材料

1.1 仪器及设备试验选择在河南省宛西制药股份有限公司的山茱萸加工生产线进行，所用的烫煮设备为多能提取罐（改装）、去核设备为大型改装去核机（自制）、烘干设备为烘箱（改装）、淘洗为淘药机，高效液相色谱仪为安捷伦1200。

1.2 药材 2008年10-11月在河南省西峡县栗坪村山茱萸GAP基地采摘的山茱萸鲜果。

2 方法与结果

2.1 试验设计山茱萸果肉加工过程主要有净选，软化，去核和干燥，而软化，去核和干燥的工艺参数直接影响山茱萸饮片外观和内在质量。传统山茱萸软化方法有烘法，水煮法，和笼蒸法^[5]，本实验采用水煮法，实验报道有2倍水80 ℃保温5 min^[6]由于山茱萸在85 ℃以上干燥有发黑现象，本实验选择最高温度为80 ℃^[7]，为此，我们在预试基础上，结合实际生产，选择烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间作为因素，在保证饮片外观性状（包括外观色泽、果肉完整性、果肉厚度、结块情况）较好的前提下每个因素选用三个水平，采用L₉（3⁴）正交表安排试验对其生产加工工艺进行考察。因素水平表见表1。

表1 山茱萸产地加工工艺因素水平表

水平	因素
水平	A烫煮时间 /min	B摊晾时间 /h	C干燥温度 /℃	D翻炕间隔时间/ min
1	2	0	55-60	40
2	4	24	65-70	80
3	8	48	75-80	120

2.2 考察指标的确定试验中对收率、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及马钱苷含量等多个指标进行考察，综合加权法分析试验结果，找出影响其加工工艺的主要因素及工艺参数。

2.2.1 收率的考察：每个处理取净鲜果230 kg，加入适量饮用水进行烫煮，记录烫煮后水的颜色；摊晾、机械去核，蒸汽烘干，计算收率。

2.2.2 水溶性浸出物测定：2005年版中国药典一部附录XA浸出物测定：水溶性浸出物含量测定项下冷浸法^[8]。

2.2.3 醇溶性浸出物含量测定：2005年版中国药典一部附录XA浸出物测定：醇溶性浸出物测定项下热浸法^[8]。

2.2.4 马钱苷含量测定：2005版中华人民共和国药典山茱萸项下含量测定法进行测定^[9]。

2.3 结果与分析

2.3.1 收率及外观性状：按正交试验安排对各处理样品考察收率及外观形状，结果见表2。

表2 山茱萸收率及外观性状

序号	鲜果重/kg	烫煮水颜色	烘干时间/h	干皮性状	干皮重/kg	外观得分
1	230.0	无色	12.5	结块、完整度差、碎皮多	35.0	24
2	214.0	无色	10	色红、块大、皮薄、较完整	27.2	16
3	228	略带红色	11.3	色暗红、结块多、皮薄无肉	34.2	23
4	245.0	无色	10.6	色红、结块少、完整度好	31.4	23
5	214.0	无色	9.7	色红、有黑皮	35.0	23
6	230.0	无色	12.5	色红、有结块	35.0	27
7	214.0	色红，不混浊	10	色暗红、有黑皮、皮碎薄	26.4	42
8	214.0	色红，略浑浊	12	色红、结块少、皮碎薄	27.0	38
9	214.0	色红，浑浊	10.7	色差、皮碎薄	19.8	54
重复1	235.0	无色	20.5	色红、结块多	36.6	31
重复2	235.0	无色	14	色红、结块大、干湿不匀	42.0	31
重复3	235.0	无色	11.2	色暗红、结块多、发焦	38.2	40
重复4	240.0	无色	13	色暗红、结块少、皮碎薄	36.4	23
重复5	251.0	无色	10.5	色红、无结块、完整度好	40.4	20
重复6	250.4	无色	16	色暗红、结块大、完整度较好	41.2	22
重复7	255.6	色红，混浊	11.3	色暗红、结块多、皮碎薄	32.2	36
重复8	252.0	色红，略浑浊	13.7	色暗红、结块大、皮碎薄	36.0	28
重复9	268.2	色红，略浑浊	13.5	色红、结块少、皮碎薄	40.8	37

2.3.2 各考察指标测定结果：对各处理样品进行收率、醇浸出物、水浸出物、马钱苷含量测定，结合收率及外观性状统计结果，结果见表3。

表 3 正交试验各评价指标测定结果

实验号	A B C D				收率y₁/%		醇浸出物y₂/%		水浸出物y₃/%		马钱苷含量y₄/%
实验号	A B C D				y₁＇	y₁＂	y ₂＇	y ₂＂	y ₃＇	y ₃＂	y ₄＇	y ₄＂
1	1	1	1	1	15.2	15.6	58.6	61.8	67.2	70.6	0.91	0.92
2	1	2	2	2	12.7	17.9	58.5	60.4	65.3	68.6	1.09	0.96
3	1	3	3	3	15.0	16.3	58.6	61.6	66.2	70.0	1.06	0.98
4	2	1	2	3	12.8	15.2	54.1	58.4	65.9	67.5	0.94	0.88
5	2	2	3	1	16.4	16.1	60.8	55.7	69.1	62.8	0.94	1.02
6	2	3	1	2	15.2	17.0	59.8	54.1	69.4	60.0	1.06	1.05
7	3	1	3	2	12.3	12.6	42.6	58.5	67.0	67.2	0.97	1.04
8	3	2	1	3	13.0	14.3	44.6	55.8	65.2	66.2	0.83	0.97
9	3	3	2	1	9.0	15.0	48.1	56.3	62.9	59.4	0.83	1.06

2.3.3正交试验数据处理：用综合加权法对山茱萸加工工艺进行多指标评价。根据考察指标的重要性，本试验四个评价指标收率、醇浸出物、水浸出物、马钱苷含量指标权重系数分别为0.1，0.3，0.3，0.3。打分方法：把各处理指标最好的定为100分，每个处理得分为y，且y_i= y_i＇/ y_maxi＇，转化为分数，比如收率y₁＇中5号样品最高为100分，则1号样品收率得分为100×(15.2/16.4)=92.6分。试验和重复试验结果综合加权得分Y＇、Y＂，Y_i＇=0.1（收率/最大收率量）+0.3(醇浸出物/最大醇浸出物量)+ 0.3(水浸出物/最大水浸出物)+ 0.3(马钱苷含量/最大马钱苷含量)，比如第一个处理Y＇=0.1×100×（15.2/16.4）+0.3×100×（58.6/60.8）+0.3×100×（67.2/69.4）+0.3×100×（0.91/1.09）=92.28，并进行重复试验结果分析，结果和方差分析见表4、表5。

表4 正交试验加权后结果分析（重复一次）

试验号	A	B	C	D	Y＇	Y＂	Y
1	1	1	1	1	92.28	94.75	187.03
2	1	2	2	2	94.84	95.64	190.48
3	1	3	3	3	95.85	96.49	192.34
4	2	1	2	3	88.86	90.43	179.29
5	2	2	3	1	95.74	91.59	187.33
6	2	3	1	2	97.95	90.97	188.92
7	3	1	3	2	84.18	93.43	177.61
8	3	2	1	3	80.96	90.66	171.62
9	3	3	2	1	79.26	90.95	170.21
Ⅰ_j	569.85	543.92	547.57	544.57
Ⅱ_j	555.54	549.43	539.97	557.00
Ⅲ_j	519.43	551.47	557.28	543.25
R	16.81	2.52	5.77	4.58

表5 方差分析结果（加权）

方差来源	离均差平方和	自由度	方差	F值	显著性
A	225.00	2	112.5	5.1668708	＊
B	5.08	2	2.54	0.1166565
C	25.08	2	12.54	0.5759339
D	19.20	2	9.6	0.4409063
误差SSe	195.96	9	22

注：F_0.05(2,9)=4.26； F_0.01(2,9)=8.02

从表4直观分析结果可知：最佳加工工艺为A₁B₃C₃D₂，从表5方差分析结果看，因素A对工艺影响显著，B、C、D影响不显著，综合考虑果肉的外观商品质量和药材内在质量，优选山茱萸生产加工工艺为：A₁₍₂₎B₂C₂D₂ ，并对该工艺进行了实际生产验证，结果表明，该工艺稳定可行。确定加工方法的最佳组合为A₁₍₂₎B₂C₂D₂。即采摘后的鲜果净选后，沸水烫煮2 min，经淘洗、沥水后，摊晾24 h，机械去核，果肉装盘至盘高2/3，温度调至65-70 ℃，每隔80 min翻炕一次直至烘干。

3 讨论

3.1 本试验是依据初步预实验并结合实际生产操作确定的因素水平，烫煮的主要目的是便于去核，其和鲜果的含水量有一定的关系，一般在0-6 min之间，鲜果成熟度不一，则烫煮时间会有差异，果肉青含水量越高其烫煮时间就越短；水温太高或烫煮时间过长，会造成果皮破裂，致使果汁流失，水温太低或水烫时间过短，则达不到软化目的^[10]。烫煮时间过长，产量和内在质量下降，且外观性状也较差，故烫煮时间选择A₁_（₂_）；摊晾的主要目的是晾干烫煮后外表皮的部分水分，便于去核过程保持果肉的完整，结合生产实际选择摊晾24 h；烘干的主要目的是加速干燥，提高工作效率，但后期温度超过75 ℃时，山茱萸外观色泽由鲜红变为暗红，伴随部分黑皮出现，故烘干温度选择C₂；翻炕的主要目的也是加速干燥，确保果肉完整，翻炕间隔时间长，会出现果肉与抗盘粘连，不易翻炕，并且出现碎片现象，时间过短影响炕房温度，增加烘干时间，故翻炕时间间隔选择D₂。

3.2 西峡山茱萸作为道地药材，要求其不仅具有良好的外观和内在质量，还具有较大的产量，故在选择评价指标时选择收率、水浸出物、醇浸出物、马钱苷含量等指标综合评价。本实验按照优选的工艺选取，并进行了实际的生产验证，得到的最佳炮制工艺稳定可行。

3.3 本试验由于是工厂化生产线工艺的优选，故对山萸肉是否烘干的判定标准没有用测定水分的方法，因此，对产品水分含量的在线控制尚需进一步探讨。

参考文献

[1] 雷载权.中药学[M].上海:上海科学技术出版社,19953:23.

[2] 谢自全.山茱萸的栽培与采收加工[J].湖北林业科技,1989,(4):22-23.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社,2010:26.

[4] 张振凌,赵建颖,李娟,等.山茱萸去核的作用和方法研究[J].中药材,2006,29(1):60.

[5] 闫金娥.山茱萸的采收加工[J].农友,2002,1:13.

[6] 王喆之,梁亮,闫亚平,等.陕西佛坪山茱萸生产操作规程研究[J].现代中药研究与进展,2004,18(5):23-27.

[7] 王红花,郭五保,王喆之.山茱萸采收加工方法的建立及其马钱素含量比较[J].西北植物学报,2004,24(11):2100-2103.

[8] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部附录XA.北京:化学工业出版社,2005:附录62.

[9] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社,2005:20.

[10] 姜保本,朱小强,许君莉.山茱萸采收、加工与贮藏技术[J].陕西农业科学,2006,(3):152.

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