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农残的疑问!!!

zhu443030870dh

2011/08/23

做农药残留
样品+50ml水+150ml丙酮+17g氯化钠+25ml环己烷+25ml乙酸乙酯
然后混匀，均质，离心
取100ml上层清液用无水Na2SO4 除水，
用旋转蒸发仪蒸发旋蒸至干。

（SOP是这样写的）

问题是怎么旋蒸,都蒸不干？底下是水吗？

分
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zhu443030870dh

第1楼2011/08/23

自己先顶一个

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roland2008

第2楼2011/08/23

取100ml上层清液，肯定没有水啦
都是有机溶剂，沸点都很低，旋转蒸发一下就挥发干净了

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dahua1981

第3楼2011/08/23

应助达人

有这种可能，硫酸钠活化不充分

0

shiwc

第4楼2011/08/23

为什么只加17克氯化钠，加到30克，不用硫酸钠脱水都应没有问题

0

雾非雾

第5楼2011/08/23

应助达人

取17克可能是因为100g水氯化钠的溶解度是36.6克，17克氯化钠对50ml水，基本饱和。

因为有丙酮，所以就是加到30克氯化钠，仍然要用无水硫酸钠脱水才行的。
shiwc(shiwc) 发表:为什么只加17克氯化钠，加到30克，不用硫酸钠脱水都应没有问题

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雾非雾

第6楼2011/08/23

应助达人

无水硫酸钠烘烤除水不充分是会影响吸水的效果的。
dahua1981(dahua1981) 发表:有这种可能，硫酸钠活化不充分

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雾非雾

第7楼2011/08/23

应助达人

如果无水硫酸钠用的量不够的话，是有可能除不尽水的，要知道混合溶剂里有丙酮。
roland2008(roland2008) 发表:取100ml上层清液，肯定没有水啦
都是有机溶剂，沸点都很低，旋转蒸发一下就挥发干净了

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雾非雾

第8楼2011/08/23

应助达人

应该是水，不知道您那100ml上清液除水用了多少无水硫酸钠？少了是有可能在旋蒸除去有机溶剂后仍留有水的。
zhu443030870dh(zhu443030870dh) 发表:做农药残留
样品+50ml水+150ml丙酮+17g氯化钠+25ml环己烷+25ml乙酸乙酯
然后混匀，均质，离心
取100ml上层清液用无水Na2SO4 除水，
用旋转蒸发仪蒸发旋蒸至干。

（SOP是这样写的）

问题是怎么旋蒸,都蒸不干？底下是水吗？

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zhu443030870dh

第9楼2011/08/23

补充一下
茶叶基质的话是全部蒸干的
今天用的是辣椒蒸不干

0

zhu443030870dh

第10楼2011/08/23

第一次回答不知道写哪呵呵～
我就加了5勺应该有10g左右吧
雾非雾(mcds) 发表:应该是水，不知道您那100ml上清液除水用了多少无水硫酸钠？少了是有可能在旋蒸除去有机溶剂后仍留有水的。

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