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关于几个空白调零的问题,我完全晕拉,,

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人是新手,现在又没人带,完全靠自己摸索,虽然知道操作步骤,可是关于原理还是模糊,有些问题想请教下各位老师!
    先说下我的实验大致步骤,我一般是测铜片中的总Pb,用的是PE400的火焰原子法,前处理是我取0.5g左右的铜片,然后加10ml的浓硝酸,放电热板上加热2h,之后冷却过滤,用纯净水定容到50mL,然后拿去AA机,,先点空白调零,也就是测纯净水,多点几次,直到空白吸光度为0,然后分别用1,2,5ppm的标准溶液做标准曲线,,然后就是测样了。但是我有几个问题一直不清楚。
    1.我听说有标准空白,试剂空白,样品空白,这三个是怎么定义的,,我的标准溶液也是用纯净水把1000ppm的标准溶液稀释到1,2,5ppm的,请问标样空白是不是只是在做标准曲线前的调零才会用到的,那我测样品前还需要再样品调零吗?我现在都是用纯净水调零的。
    2.我做前处理的时候,如果不加样品,只加10mL的浓硝酸,其他的前处理和样品溶液都一样,那我这个是试剂空白还是样品空白?我做完标准曲线测样品前是不是要用这个空白调零的?
    3.另外其实空白调零的最主要目的是不是让同样的介子的吸光度为0,消除干扰,比如我拿没加样品经过前处理的空白溶液在测样前调零,这样就可以消除酸中带Pb的可能性?

    问题有些多,麻烦各位拉,在此谢谢拉!
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  • ldgfive

    第1楼2011/08/29

    应助工程师

    标准空白就是标准系列的0点溶液
    试剂空白与样品空白差不多,都是用于扣除试剂空白的

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  • zhkulinxi

    第2楼2011/08/29

    那我用纯净水调零就不对咯?应该用前处理得到的空白溶液来调零咯?那坐标准曲线前的调零可以用纯净水调零么

    ldgfive(ldgfive) 发表:标准空白就是标准系列的0点溶液
    试剂空白与样品空白差不多,都是用于扣除试剂空白的

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  • 海之家

    第3楼2011/08/30

    我认为一样品空白和试剂空白是一样的(大多时候);二如果你用纯水调零,测样品时也应该测一下样品空白,再用样品值去掉样品空白值;空白调零就是为了除非样品中的铅,另外也是看你溶液配的有失误没.我也没人带都是自己总结的,不对地方请指点

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  • 冰斗

    第4楼2011/08/30

    标样空白就是你配标准溶液时的0浓度点,楼主的标准溶液如果直接用纯净水水稀释的,那标准空白就是纯净水。如果标准溶液里面有加酸,那标准空白也得加入同样比例的酸。当然如果标准溶液里面有加其他物质,标样空白同样要加。
    样品空白是你在前处理样品时,不加样品,其他步骤全部都要求一样,最后得到的溶液。
    试剂空白这概念没听过。
    我测定的时候都是用标样空白调零,测定样品空白和样品的吸光度,算出浓度后相减就可以。如果工作站允许的话,也可以直接扣除标样空白和样品空白。

    再另外说一下,楼主这样的分析方法,个人感觉不是很准确,标样和样品的介质完全不一样的。个人感觉要在标样里面加入高浓度的铜使分析的介质类似,或者直接就用标准加入法分析。

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  • jack510070

    第5楼2011/08/30

    的确,在高浓度铜存在的基体中,应该使用标准加入法。

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  • zhkulinxi

    第6楼2011/08/30

    谢谢你的回答,我想问下,我坐标准曲线前用标样调零,,然后做样品前再用样品空白调下零,这样没什么问题吧,,另外,,,调零后再测,,机器是不是会自动减去介质中的浓度,而显示出一个最终浓度的,,因为我都是直接输入样品的体积和质量后,机器直接得出结果的,,

    冰斗(30199825) 发表:标样空白就是你配标准溶液时的0浓度点,楼主的标准溶液如果直接用纯净水水稀释的,那标准空白就是纯净水。如果标准溶液里面有加酸,那标准空白也得加入同样比例的酸。当然如果标准溶液里面有加其他物质,标样空白同样要加。
    样品空白是你在前处理样品时,不加样品,其他步骤全部都要求一样,最后得到的溶液。
    试剂空白这概念没听过。
    我测定的时候都是用标样空白调零,测定样品空白和样品的吸光度,算出浓度后相减就可以。如果工作站允许的话,也可以直接扣除标样空白和样品空白。

    再另外说一下,楼主这样的分析方法,个人感觉不是很准确,标样和样品的介质完全不一样的。个人感觉要在标样里面加入高浓度的铜使分析的介质类似,或者直接就用标准加入法分析。

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  • 冰斗

    第7楼2011/08/31

    对于火焰分析来说,您的方法可行,最后算出的结果就是你要的结果,已经扣除介质中的浓度。

    zhkulinxi(zhkulinxi) 发表:谢谢你的回答,我想问下,我坐标准曲线前用标样调零,,然后做样品前再用样品空白调下零,这样没什么问题吧,,另外,,,调零后再测,,机器是不是会自动减去介质中的浓度,而显示出一个最终浓度的,,因为我都是直接输入样品的体积和质量后,机器直接得出结果的,,

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2011/09/01

    1。标样空白是你配标样的介质的空白,测标样前测。
    样品空白是指在前处理样品时,不加样品,其他步骤全部都要求一样,最后得到的溶液,测样品前测。
    2。你的这个就是样品空白,一般做完标样后清洗,再做一下样品空白后即可进样。另外,0.5g铜用5mL硝酸已经是绰绰有余了,加热时间也不需这样长,基本加热到无黄烟再沸腾一两分钟即可。
    3。系统会自动扣除空白计算的。

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  • wangjunyu

    第9楼2011/09/01

    应助工程师

    你那个标准溶液不能随便的用纯水稀释的,要根据你的样品来配的,

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/09/03

    标准空白指配制标准溶液的空白
    试剂空白与样品空白,一般指样品前处理同时测定的空白溶液

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