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【求助】有人用氢化物法测定铅吗

原子吸收光谱(AAS)

  • 氢化物法测定铅,用铁氰化钾氧化,灵敏度很高,即使是样品空白都有0.9左右,但是标液系列的吸光度都差不多,标准曲线几乎是一条直线。更离奇的是,样品空白比标液空白低很多,大概0.6,而样品只有0.2左右。。。请赐教!
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  • happy爱米粒

    第2楼2010/05/27

    如果是用荧光光度计测铅,我们做过很多次,线性也很好,可就是回收率上不来,我们的标准溶液配制方法,给楼主参考
    准备:
    1)配制10%铁氰化钾溶液,加入适量体积使最终标准溶液中铁氰化钾浓度1%
    2)配制2%草酸溶液, 加入适量体积使最终标准溶液中草酸浓度0.02%
    3)配制1+1盐酸溶液,加入适量体积使最终标准溶液中盐酸浓度2%
    标准溶液梯度配制:
    浓度/体积 1+1盐酸 10%铁氰化钾 2%草酸 标准1mg/L 定容
    0ppb 4mL 10 mL 1 mL 0 mL 100 mL
    2 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 0.2 mL 100 mL
    5 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 0.5 mL 100 mL
    10 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 1 mL 100 mL
    20 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 2 mL 100 mL
    30 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 3 mL 100 mL

    希望能有所帮助

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  • 仪通仪器

    第3楼2010/06/12

    以前我们以遇见同一问题,结果查来是铁氰化钾有问题,铁氰化钾盖子没盖严,造成铁氰化钾遇见空气中的水分氧化了呢,还是吸附了别的什么东西得进一步研究。

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  • serlina

    第4楼2010/06/14

    谢谢!!

    xgy2005(xgy2005) 发表:如果是用荧光光度计测铅,我们做过很多次,线性也很好,可就是回收率上不来,我们的标准溶液配制方法,给楼主参考
    准备:
    1)配制10%铁氰化钾溶液,加入适量体积使最终标准溶液中铁氰化钾浓度1%
    2)配制2%草酸溶液, 加入适量体积使最终标准溶液中草酸浓度0.02%
    3)配制1+1盐酸溶液,加入适量体积使最终标准溶液中盐酸浓度2%
    标准溶液梯度配制:
    浓度/体积 1+1盐酸 10%铁氰化钾 2%草酸 标准1mg/L 定容
    0ppb 4mL 10 mL 1 mL 0 mL 100 mL
    2 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 0.2 mL 100 mL
    5 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 0.5 mL 100 mL
    10 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 1 mL 100 mL
    20 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 2 mL 100 mL
    30 ppb 4 mL 10 mL 1 mL 3 mL 100 mL

    希望能有所帮助

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