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【分享】【每日一记】基线漂移

液相色谱（LC）

  • 08.30
    样品：中间体 流动相：甲醇+水=70+30 流速：1.0ml/min 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置
    流动相超声，脱气，柱平衡后进样，压力106Kgf/cm2
    柱平衡后，进标样
    连续进5针标样，峰面积 超平
    然后进样品（同一个样品，称取5个样，做准确度）
    前三个样品，很平，数据处理上 只有第四位保留数字，略有差异
    第四，第五个样，数据处理后，发现结果偏低，第三位保留数字差异较大
    再仔细查看谱图
    发现，主峰接近出完时，基线向上漂移，导致积分面积偏低，第五针更明显。

    后进标样，发现，基线又开始向下，漂移！abs 为0，始终不变

    尔后换甲醇冲洗，再换流动相，再进标样，基线又恢复正常！

    由于设备原因，不能上传谱图，多多包涵。

    大家一起帮我分析下原因，虽然问题解决了，但是不知道是何原因
  • 分
  • 该帖子已被版主-yuzengsheng加2积分，加2经验;加分理由:鼓励
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    +关注 私聊

  • dahua1981

    第1楼2011/08/31

    应助达人

    岛津的仪器看来就是不稳定啊

0
    +关注 私聊

  • 1818

    第2楼2011/09/02

    很可能是流动相里有汽泡，或是检测池里残留有未冲走的汽泡

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    +关注 私聊

  • 蓝人

    第3楼2011/09/02

    应助达人

    一般不是说，有气泡的话，压力应该是不稳，有波动！我这压力稳定，
    流通池有气泡？到不敢确定。
    基线单方面漂移，但是显示的响应信号却一直未变？不知作何解释

    1818(xyhdcm2002) 发表:很可能是流动相里有汽泡，或是检测池里残留有未冲走的汽泡

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