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火焰法和石墨炉法测定结果不一样，哪个准确？

wst129

2011/09/01

原子吸收光谱（AAS）

大家好，我做一个人造革产品的Pb测定，参照的是GB21550方法，用25mL的1M HCl浸泡，最后过滤用水定容到50mL测试。标样都是用0.07M的HCl作为溶剂配置。我用火焰方法测得Pb含量在0.9ppm左右：下面3个图分别是火焰法测得的样品结果，1ppm标样的谱图，样品的谱图

上为——样品结果测试图

上为——1ppm标样谱图

上为——样品谱图

下面我用石墨炉做同样的样品（试样空白本地很高），样品的背景很高。同样附上样品结果图，2ppb标样谱图，样品谱图，试样空白谱图

上为——样品结果测试图

上为——2ppb标样谱图

上为——试样谱图

上为——试样空白谱图

试样空白是25mL的1M HCl过滤，再用去离子水定容至50mL，与样品的处理步骤一致。两种方法标曲R2都在0.998左右
现在我的困扰是两种方法测得的样品结果差别好大：火焰测得0.9ppm左右，石墨炉测得的是2.4ppb左右。到底哪个结果可靠呢？标准上是用火焰法测试。

大家帮忙分析一下我的测试过程中有没有错误啊？谢谢

分
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Fe

第1楼2011/09/01

把你的仪器条件详细点不如升温程序什么的，这样专家才能给你分析啊

0

Fe

第2楼2011/09/01

不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅火焰肯定是测不准的

0

oymuma

第3楼2011/09/01

900ppb和2.4ppb差好多呢，石墨炉做的样品的谱图不是很好，会不会是自吸了呢

0

wmj31

第4楼2011/09/01

界面看起来很熟悉，是M6吗？感觉是用283.3nm，长寿命的石墨管做的数据。石墨炉的样品溶液与火焰的样品溶液一样吗？还是稀释后进样的？

0

ldgfive

第5楼2011/09/02

应助工程师

个人认为这种方法测试，应该是以石墨炉法结果为准

0

wst129

第6楼2011/09/02

石墨炉和火焰测的都是同一样品同一浓度，为溶液溶度的，没转换成样品。
Fe(scgyjjs) 发表:不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅火焰肯定是测不准的

0

秋月芙蓉

第7楼2011/09/02

LZ火焰的1、2与石墨炉的1、2，是同一样品吗
请叙述下样品1-7

0

剑侠

第8楼2011/09/03

火焰和石墨炉如何能用同一个浓度的样品？不解！
wst129(wst129) 发表:石墨炉和火焰测的都是同一样品同一浓度，为溶液溶度的，没转换成样品。

0

sandhuang

第9楼2011/09/03

是的，有没有弄错编号
剑侠(zuomuniao) 发表:火焰和石墨炉如何能用同一个浓度的样品？不解！

0

冰斗

第10楼2011/09/04

火焰哪里列了这么多样品。石墨炉分析的两个样品对应的是火焰上标红的样品？

0

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