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峰形很不好,奇怪啦

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我在用7890GC 19091-131 (好像是) HP INNOWAX毛细管柱15m*0.25mm*(有点记不清)分析合成氨工艺气中的甲醇含量,出现峰形严重不好(出峰时间约在1分钟,柱流量约3毫升,柱温80摄氏度,进样口150摄氏度,FID检测器,标气中甲醇50ppm)呈分裂状,像两个分不开的峰,实质上所进的是标准气体,其中只有一个组份:甲醇,想请问哪位高手怎么解决?

triumph_w 2011/12/14

拜托大家注意看一下楼主的帖子,人家是用的标准气进的样,这样也就是阀进样了,0.25ml的loop。这是非常标准的体积,不会存在进样量过大的事情。峰分叉这种事情,我有如下建议 (1)首先检查一下你的标准气里的甲醇纯度高不高,是不是有含有较多的有机杂质。 (2)如果有其它的FFAP或者innowax柱子,换上试一试是不是还有这种情况,先排除柱子的问题。如果没有备用柱,截下一小截你现在用的innowax,半米就够了,把这根半米的柱子接到GC上试试还有没有这样的问题。*********我以前遇到过峰分叉的情况,是因为填充柱中间有一节是空的,没有填均匀,所以要你这样做看一看是不是毛细柱也有类似的问题。

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  • wyj2008a

    第1楼2011/09/03

    柱流速有些大了,调至1ml/min看看

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  • dahua1981

    第2楼2011/09/03

    应助达人

    柱流量有点大一般很少有超过2ml的

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  • symmacros

    第3楼2011/09/03

    应助达人

    请问有无分流?进多少体积的气体标样?

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  • ncicjxb

    第4楼2011/09/03

    有分流,分流比为5,六通阀进样,进样量约2ml。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问有无分流?进多少体积的气体标样?

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  • ncicjxb

    第5楼2011/09/03

    柱流量往下调低至1ml也试过,仍不行。

    dahua1981(dahua1981) 发表:柱流量有点大一般很少有超过2ml的

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  • ncicjxb

    第6楼2011/09/03

    柱流量往下调低至1ml也试过,仍不行。

    wyj2008a(wyj2008a) 发表:柱流速有些大了,调至1ml/min看看

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  • wyj2008a

    第7楼2011/09/03

    加大分流比减小进柱子的量。

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  • 金水楼台先得月

    第8楼2011/09/03

    柱流量有点大一般很少有超过1ml的

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  • xmqhp

    第9楼2011/09/04

    主应该是柱子没联接好,或者整个系统的管路也没接好,死体积大。
    流速也是大了一些的,但应该不是主要问题。

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  • qqqid

    第10楼2011/09/04

    除了柱流量太大以外,

    进样量太大了,FID对甲醇的响应很灵敏,进样几十微升就可以。

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