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失踪的金属锗

ICP光谱

  • 这还是前几个月的事情了。研发部门送来了几个金锗合金的试样，要求测出锗的含量来，其中锗的含量在各个样品在的含量是不一样的。接到任务后，由于原来没有接触过这类样品，想当然的想到用王水消解样品，于是乎顺利地消解了样品，上ICP-OES测试，结果出来后，与预期结果大相径庭，预计结果为12%左右，可是2个平行样的结果分别是6.1%和8.9%，是什么原因造成了这么大的差异？难道是仪器的不稳定。答案是否定的，因为样品的回收率结果是98%，稳定性也不错。锗到哪儿去了，陷入发愁中....................。经过询问有色金属分析方面的骨灰专家，被告知锗在样品消解的过程中是会挥发损失的，于是恍然大悟，醍醐灌顶，在随后的实验里，将挥发出来的蒸汽通过软管引入到5%的稀硝酸溶液里进行吸收，待吸收完成后，把吸收液并入样品溶液中，定容到50毫升。上机测试，结果为11.9%，结果令人满意。宣告测试任务完成。
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  • 该帖子已被版主-lilongfei14加4积分，加2经验;加分理由:再详细点就可以参加原创大赛了
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  • lilongfei14

    第1楼2011/09/05

    这个案例比较好，可以把整个过程再详细点，加点过程处理的照片就更完美了

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  • birdfan

    第3楼2011/09/05

    谢谢lz分享，学习学习~~！

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  • popo

    第4楼2011/09/07

    呵呵，会挥发的元素真的考验人啊！

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  • damoguyan

    第5楼2011/09/09

    ”样品的回收率结果是98%“，如果是挥发掉了锗，为什么回收率这么好呢?

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  • cuishuanghua

    第6楼2011/09/09

    原创原创...... 支持楼主！

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  • nianyue912

    第7楼2012/03/06

    谢谢楼主分享经验！！！

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  • Fe

    第8楼2012/03/06

    damoguyan(damoguyan) 发表:”样品的回收率结果是98%“，如果是挥发掉了锗，为什么回收率这么好呢?

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  • 玉米馒头

    第9楼2012/03/06

    应助达人

    GeCl4沸点86度，我一般处理Ge样品是硝酸+氢氟酸，低温溶样蒸干，Ge基本没损失；但是楼主那么高含量的样品我没做过，吸收液应该还是保险些。

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  • xiaoxun929

    第10楼2012/08/03

    这位大侠，请教您一下，您的样品中Ge的含量低到什么程度。

    如果还是测试金中的Ge，但金的含量高到99.99%，Ge含量较低，在这种情况下，用王水消解，Ge是否有损失。谢谢。

    玉米馒头(alhoon) 发表:GeCl4沸点86度，我一般处理Ge样品是硝酸+氢氟酸，低温溶样蒸干，Ge基本没损失；但是楼主那么高含量的样品我没做过，吸收液应该还是保险些。

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