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十个月的分析经历

蓝人

2011/09/08

液相色谱（LC）

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2010年11月1日
进去公司上班，正式开始接触液谱。
进公司前三个月是实习，因之前只是零星的接触过几次液谱，对我来说，这算是个新的开始！
进入公司接触的第一个产品是70%A WP，第一个星期基本上看老师傅操作，每天干的最多的事情就是看，取样，洗瓶子，收瓶子！
刚进入公司，洗瓶子，收瓶子可以让你很快的熟悉一些常见使用的仪器放在什么地方，让你更快的熟悉实验室，另外，给人能留下个好印象，当然这要持之以恒。
第一个星期了解到了这个产品要测得一些指标，大概的测定步骤。常见的指标是：含量，悬浮率，润湿时间，细度等等
第二个星期在师傅的指导下自己操作分析，这个时候问题就出来，在这写下遇到的问题及避免方法。
1、称样
称样的时候，不要把容量瓶拿出来称，容量瓶放在天平上，用钥勺一次一次的加样品，直到达到预期的称样量。
因天平本身，因容量瓶放在天平上位置的不同，会造成一定的偏差，对原药含量的测量更为明显；
容量瓶和样品要恢复到室温才可以进行称样工作；
样品挥发时，数字不能确定，称平行样，读数的时间要一致；

2、样品转移
称样时若有部分样品存留在容量瓶口，拿样品的时候要平拿，走路的时候要稳，不要太快，会带动空气流动，是瓶口的样品飞散；
稀释样品时，可先用一次性滴管吸取少量稀释相冲洗瓶口，避免瓶口样品流失；
当然问题还是有很多的，比如称样忘了记录数字，重新称样；要不就是找不到自己的记录本；脱气了，忘记冲上流动相；

3、进样
进样分为满环和不满环进样，这大家都知道的，我们都是满环进样，进样量为定量环体积的三到五倍，我们这边的定量环有5ul、10ul、20ul三种！
我们每次进样都是进50ul，通过在不同仪器上进样，发现除手法之外，定量环体积小容易进平，LC-20AT容易平。
手法不管是进标样还是样品，不管是第一针还是最后一针，力度，快慢都要一样。
当时就有一个错误的认识，标样峰面积不平肯定是自己的问题，不是仪器的问题，每天没事都是练习进样，每天用水练习洗针，进样，知道很熟练；
大家知道称样的话，外标法都是先要计算下称样量的，样品中主成份的含量要接近理论值，就是在一个线性范围内，得到的结果就越准确。（这是什么道理，到现在还不是太明白)

会这个产品之后，就是测这个产品，几乎天天都是！熟悉这个产品了，就可以独立操作了！没有这个产品时就天天做些简单的化分。
一个月过去后，其他的产品就接触一两次。

在实习期剩下的时间里，就了解实验室的一些标准，管理体系。

三个月之后，过完实习期，当时就对其他的产品特感兴趣，就想做其他的产品。但是一些原药什么的，领导一般不安排，原药不是太好做，特别是对个新手。

一段时间后，自己觉得这个分析也很简单啊，天天上午处理好样品，下午进样，开开报告。
时间也不是太紧，工作也很轻松！感觉很舒服，貌似也没什么技术含量啊。

浑浑噩噩的过了几个月，（大概2个月吧）在这几月里，对其他产品的一些指标什么的都熟悉了，感觉没什么意思。

这几个月里，有问题，就是问领导，这个怎么办，那个怎么办，从不动脑子想。

过完年，有好多同事在跳槽，有点意识到问题了。我现在这样，下份工作在哪？哪什么跟人家要工资？要待遇？就这样一直的做下去？
感觉人生就没有意思。

慢慢的就看些色谱方面的书籍，了解些理论知识。

下面说个问题，这是新手很容易犯的，一般样品检测都是用C18,C18型号很多，键合相种类不一样。所以一般峰不好，结果不对都喜欢去换色谱柱。
峰型不好，首先要找自己的问题，当然这是你掌握一些理论只是以后。

今年，我也跳槽了，从品管部，跳到研发部。
目前将近3个月了。
感觉这三个月我学习到不少东西，当然信息网给我了不少帮助。
这个部门今年在做精心化工产品。目前就做了几个，都没有分析方法的，都是自己去找。
所以我之前也想版友询问了这些相关问题。

这几个月我主要学习了：
脱气是个什么过程？真空仓
溶剂效应？这个个人认为除了流动相和稀释相不同之外，还跟进样体积有关，小体积（定量环）不容易出现溶剂效益
流动相？甲醇，乙腈，水，缓冲盐，PH他们的不同以及其中的某些作用，如何改变流动相来改善峰型
了解其他一些分析仪器的作用

总感觉还有些什么.....

现在领导貌似要安排接触别的了，脱离分析了。但是感觉分析这块好多都不懂。
比如仪器维修什么的？根本没人带？仪器又不怎么大修？
上次大修就看了下，光路是什么样的。有时候都祈祷仪器能坏一次，能学点东西（呵呵）

也就这些吧
想起来再补充
大家也给我指点指点，有些什么出入？我还要准备学习什么？下一步该怎么走？

liubonankai 2011/09/19

可以研究下不同色谱柱填料对你们产品的影响嘛

分
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有水有渝

第1楼2011/09/09

应助达人

我第一次学习液相的时候就是看一天，第二天手动进样到手不抖为止，检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。

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蓝人

第2楼2011/09/09

应助达人

我一般都是先看，然后在心里模拟一篇，然后再操作
有水有渝(xky0230699) 发表:我第一次学习液相的时候就是看一天，第二天手动进样到手不抖为止，检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。

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dahua1981

第3楼2011/09/09

应助达人

只要用心每天都会有进步的

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老多_小多

第4楼2011/09/09

第二天就自己动手？上手很快嘛
有水有渝(xky0230699) 发表:我第一次学习液相的时候就是看一天，第二天手动进样到手不抖为止，检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。

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老多_小多

第5楼2011/09/09

我刚工作接触液相的时候，打下手做的时间老长了，有点卧薪尝胆，呵呵

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xiaowang268

第6楼2011/09/09

大家都是这么过来的，呵呵

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ain1223

第7楼2011/09/09

加油啊，后面还有很长的路呢，可能再过1段时间会烦，没有现在这么新鲜。要加油

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蓝人

第8楼2011/09/09

应助达人

这才写了两个星期呢，一共十个月的
我会细细为大家描述下，不过过节，要不玩两天啊
这周拿不到全勤了

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＂Jowell℡ˊ

第9楼2011/09/09

不错，写的很详细。最好一次性连载完哦。

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boboenid007

第10楼2011/09/09

其实楼主的分享也可以做原创了！内容可以做基础知识原创新发现！给予初学者切身实际的经验分享！

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