dzt
第6楼2011/09/12
火焰电离检测器(FID)的点火与通过喷嘴的载气、氢气和空气的比例有关。如果是用氮气作载气,则需用氢气作燃烧气和空气作助燃气;如果是用氢气作载气,则可在仪器的氢气气路中供氮气和用空气内径助燃气,也可以不用氮气而单用氢气载气和空气作助燃气。
不管怎样,当用氮气、氢气和空气三种气时,三种气体的比例应该符合1 ~ 1.5:1:10;当只用氢气和空气两种气时,这两种气体的比例应该是1:12 ~ 12.5,这是笔者积35年气相色谱工作的经验所得,无论在任何气相色谱仪上都应该适用。
此外,点不着火也可能与其它原因有关:柱末端泄漏;喷嘴堵塞;喷嘴与底座未上紧有缝隙;氢气管道或空气管道泄漏等导致进入喷嘴的气体间不成比例。气体点火线圈未通上电或被烧断;检测器电离室内漏电;点火线圈与喷嘴或发射极接触(这还可能导致离子流放大器烧毁)等。
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第8楼2011/09/12
补充--
有关FID点火的回复中提到的气体比例,应该在检测器顶部直接用皂膜流量计测定气体的流速,而不是用压力计上的数据所能控制的。例如您的载气是氮气,柱后流速是25.0ml/min,则氢气的流速最好应该也是25.0ml/min,而空气的流速应该是250ml/min。如果载气是氢气,则需用同样流速的氮气作尾吹气。如果只用氢气作载气,用空气作助燃气,不用氮气作尾吹,则空气的流速就应该是300 ~ 375ml/min之间,否则您不可能点着火。
假如您的氢气流速的比例过大,点火时会发生氢气爆鸣,但仍然会点不着火,因为火焰会被爆鸣所吹灭,经常这样会导致FID电离室内的点火线圈和绝缘震坏。