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【求助】气相进溶剂和样品,谱图均出现多个负峰,着急,请教各位老师,在线等。。。。。

  • supercoolguy
    2008/06/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师:

    学生今天使用气相色谱进样时碰到下面问题:
    采用程序升温,初温70,末温280;进样口:250;检测器:300;进样量:2ul;
    进正己烷纯溶剂,色谱图出溶剂峰后在9-18min中内出现多个负峰;进样品也是一样;
    初步判断可能是检测器污染,请教各位老师,学生升高检测器温度至350,准备保持10h左右,
    不知除了这个办法,还有没有别的好招,麻烦了!
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  • happy水中月

    第1楼2008/06/28

    你使用的是色谱纯的正己烷吗?如果不是需要重新蒸馏才能使用。隔垫、衬管等是否能保证没有被污染?

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  • happy水中月

    第2楼2008/06/28

    可据下迹象之一判断ECD可能污染:
    (1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD,设计值是100-600Hz 基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染;
    (2)噪声增大,信噪比下降;
    (3)基线漂移变大;
    (4)线性范围变小;
    (5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

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  • happy水中月

    第4楼2008/06/29

    你做了什么处置,结果如何?

    supercoolguy 发表:非常感谢!

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  • yebx

    第5楼2008/06/29

    出现负峰一定是检测器污染吗?基线有没有抬升?高温烘烤ecd可将补充气流量开大一点,烘烤时间不要太长.

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  • supercoolguy

    第6楼2008/06/29

    老师您好!我将ECD调制350,烘烤了近10h,现在进样,看看效果!

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