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老问题,空白高的问题

  • yanlele3207
    2011/09/13
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:岛津AA6300C原子吸收
    检测物质:酵母粉铅的测定
    检测方法:石墨炉法
    问题所在:空白非常高
    过 程:
    在9月9日的时候我还在检测其他物质的铅含量,空白和样品比较稳定,在9月12日开始检测其他样品时,发现空白很高,回收率也很高,我尝试着重新建立一个标准曲线,发现还是不可以,我开始找原因,
    1.我怀疑是石墨管的问题,所以我换了一个新的石墨管 但是换完以后情况还是一样,
    2.我还是怀疑是石墨炉程序的问题,但是试想一下,我一直都用的是一个固定的程序,之前怎么就没有问题呢?
    3.我查找药品和用水还有环境的因素,微波消解,用的是优级纯的硝酸,水用的超纯水,做了几个实验,空气空白和水的空白正常,难道是硝酸,我之前用过的也都是同一个批号的,
    4.我迷茫了!能帮着分析一下什么原因么?
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  • qlmkk

    第1楼2011/09/13

    换个样品杯试试?

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  • 端阳

    第2楼2011/09/13

    这种问题我在其它仪器上也遇到过,当时也没找到原因,进样针也更换过,硝酸也换过,仍然不行问题最终没解决,希望高手给指点,等待---

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  • ldgfive

    第3楼2011/09/13

    应助工程师

    如果不怀疑空白,可以同时做两个空白样品,对比一下

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  • wmj31

    第4楼2011/09/13

    空白有多高,吸光度是多少?发现空白高时,做了几个空白?换瓶酸接着做空白,多做几个空白,好排除是否是容器的污染。

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  • fengmo4668

    第5楼2011/09/13

    1. 前处理是用的容器是否洁净?重新洗干净了再做。
    2. 使用的硝酸是否污染了?新打开同批号一瓶试下。

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  • yanlele3207

    第6楼2011/09/13

    容器应该没有问题,我拿新的样品被进行检测了,我先试试多做几个空白看看

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:1. 前处理是用的容器是否洁净?重新洗干净了再做。
    2. 使用的硝酸是否污染了?新打开同批号一瓶试下。

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  • chenwr

    第7楼2011/09/13

    看看石英窗脏不脏

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/09/13

    1、检查石墨炉排风区域是否有异物往下掉,带来污染
    2、前处理器皿的浸泡酸液是否到时间更换呢

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  • wanghandsome

    第9楼2011/09/13

    如果说空白很高的话,相对于实际样品,至少可以说比较简单。

    处理这类问题的方式一般是从后往前查,逐渐减少空白中的物质,看看吸光值能否突然降低。

    如果前两天的结果都没有问题,估计仪器的影响不大,最后检查仪器吧。

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  • lotuslau

    第10楼2011/09/13

    是不是前处理整批污染了

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