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耶拿650p石墨炉问题求助

  • 名字长了容易引起注意
    2014/07/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 一、不加基体该进剂,把最高点浓度将到10μg/L,得出以下标线。




    同时这个石墨炉升温程序如下:




    分析测试结果如下图:




    问题如下:

    一、为什么标准曲线不成线性?如何才能成线性?

    二、石墨炉升温程序,如何设置可以更加优化?

    三、加标效果为什么这么差?

    ————————————————分割线————————————

    加入基体改进剂后的石墨炉升温程序



    标准曲线仍然不成线性,请教,如何设置可以让石墨炉分析成线性呢?

    另外如何分析才能让加标回收再范围内?
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  • qlmkk

    第1楼2014/07/25

    一、标准曲线不成线性,有可能是你的进样器带来的误差。这么低的浓度,你不妨用手工去配好标准系列去进样试试。
    二、用你的样品,适当加点标准溶液,去优化石墨炉的灰化及原子化条件:在工作软件左边找到石墨炉----优化菜单,根据需要,设置运行优化条件。记下吸光度最大的灰化及原子化的温度,保存在现有的石墨炉升温程序中。

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  • 名字长了容易引起注意

    第2楼2014/07/25

    应助达人

    想得到经验方面的指导。

    一、因为仪器还没培训,现在只会自动进样,如何判断进样不准?如果进样器有误差,那么标准曲线应该始终成线性啊,因为浓度点要不准都不准啊

    二、这个火焰里面有,石墨炉里面我还真没注意,最佳的升温程序,应该不是追求最大的吸光度吧,貌似背景值也会增大的

    qlmkk(qlmkk) 发表:一、标准曲线不成线性,有可能是你的进样器带来的误差。这么低的浓度,你不妨用手工去配好标准系列去进样试试。
    二、用你的样品,适当加点标准溶液,去优化石墨炉的灰化及原子化条件:在工作软件左边找到石墨炉----优化菜单,根据需要,设置运行优化条件。记下吸光度最大的灰化及原子化的温度,保存在现有的石墨炉升温程序中。

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  • qlmkk

    第3楼2014/07/25

    以你目前的10ug/L的最高点浓度用自动进样器自动做曲线,自动进样器每个标准点吸取的标准溶液的量是4、8、12、16、20uL,再去吸取16、12、8、4、0uL稀释液,如果进样有误差,标准曲线肯定不会相当然的成线性的。你的稀释液是用的标准空白不?里面加了百分之几的酸?背景值大,你可以换基改

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:想得到经验方面的指导。

    一、因为仪器还没培训,现在只会自动进样,如何判断进样不准?如果进样器有误差,那么标准曲线应该始终成线性啊,因为浓度点要不准都不准啊

    二、这个火焰里面有,石墨炉里面我还真没注意,最佳的升温程序,应该不是追求最大的吸光度吧,貌似背景值也会增大的

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  • qlmkk

    第4楼2014/07/25

    另外,你看看用的是什么石墨管,不同的管子,升温温度是不一样的

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  • qlmkk

    第5楼2014/07/25

    还是建议楼主用手工配置同样系列的标准曲线,对比一下,再说

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  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2014/07/25

    应助达人

    稀释液是1%硝酸,关键是基改貌似也不好,但是厂家是纯度够用了

    qlmkk(qlmkk) 发表:以你目前的10ug/L的最高点浓度用自动进样器自动做曲线,自动进样器每个标准点吸取的标准溶液的量是4、8、12、16、20uL,再去吸取16、12、8、4、0uL稀释液,如果进样有误差,标准曲线肯定不会相当然的成线性的。你的稀释液是用的标准空白不?里面加了百分之几的酸?背景值大,你可以换基改

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  • 名字长了容易引起注意

    第7楼2014/07/25

    应助达人

    手工如何进样呢?

    qlmkk(qlmkk) 发表:还是建议楼主用手工配置同样系列的标准曲线,对比一下,再说

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  • 名字长了容易引起注意

    第8楼2014/07/25

    应助达人

    那你的意思是,每次进样量都有细微的变化?所以不会成线性?那么非线性到底能不能用呢?

    qlmkk(qlmkk) 发表:以你目前的10ug/L的最高点浓度用自动进样器自动做曲线,自动进样器每个标准点吸取的标准溶液的量是4、8、12、16、20uL,再去吸取16、12、8、4、0uL稀释液,如果进样有误差,标准曲线肯定不会相当然的成线性的。你的稀释液是用的标准空白不?里面加了百分之几的酸?背景值大,你可以换基改

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  • qlmkk

    第9楼2014/07/25

    正常

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:稀释液是1%硝酸,关键是基改貌似也不好,但是厂家是纯度够用了

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  • qlmkk

    第10楼2014/07/25

    用手工的方式,配成2、4、6、8、10的标准曲线浓度,再用自动进样的方式每点进样20uL

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:手工如何进样呢?

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