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用气质做过食品中的N-亚硝胺版友帮忙支招!

气质联用(GCMS)

  • 前一段时间做过这个项目,GB/T5009.26-2003的方法
    因为当时一直苦于标准品不好买,只是做的N-二乙基亚硝胺,由于标准品不全没有作深入的探究
    现在又买到N-二甲基亚硝胺,本想把这两个项目好好做一下
    可是今天进了两针标准品,怎么都不出峰了??
    按照标准品带的证书上的条件做的,也不行
    不知是怎么回事?
    做这个项目的版友比较少吧
    所以请做过的版友无论如何驻足看一下,给点信息也好
    以前同事也没做过,一点经验也无从搜集,敬请各位能够多提供一些信息
    谢谢
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:不忘很久的问题。
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  • unknown8888

    第1楼2011/09/14

    曾经做过亚硝胺的混标,这类物质好像一般弱极性柱出峰不好,建议使用超惰性柱走标样摸索下。

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  • coffee8

    第2楼2011/09/14

    多谢楼上提醒!现在用的是hp-5ms柱 看到几个文献中都是用的这个柱子

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  • coffee8

    第3楼2011/09/14

    GB/T5009.26-2003中用的是相当于聚乙二醇的极性柱
    以前用的innowax柱N-二乙基亚硝胺还是出峰的
    不知道标准品的稳定性怎么样,会不会分解了?

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  • coffee8

    第4楼2011/09/14

    乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测

    这个资料应该不错,大家一起研究一下吧!

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  • unknown8888

    第5楼2011/09/15

    Accu有2000ppm的亚硝胺混标,你可以买来打打看。

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  • yinapple

    第6楼2011/09/15

    今天有收获了!
    scan就是跑不出峰,或者峰很小
    用sim就好了
    多谢各位的关注
    希望大家能继续提供线索
    谢谢

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  • coffee8

    第7楼2011/09/16

    标准中只是要求分别用74 和102 分别监测N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺
    不知道如何排除干扰呢
    还要考保留时间去定性吗?

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  • 七宝

    第8楼2011/09/17

    有没有试过用DB-1MS的色谱柱?

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  • amy78

    第9楼2012/12/15

    请问你用的是多大浓度的二甲基亚硝胺,我也测这个不出峰sim也不行

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  • ruan651209

    第10楼2013/05/24

    近期又搜了下文献,内云:

    气质做N-亚硝胺,LRMS_EI方法与以下三种方法存在不一致,明显偏高

    而HRMS_PCI,HRMS_EI与LRMS_PCI无差异。

    有某仪器公司推荐LRMS_EI解决方案的,请操作者思之。

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