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三唑酮二级MS分析

  • sally_liubing
    2011/09/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这两天在用varain 气质2200做有机氯的方法开发,在做三唑酮二级MS 的时候,发现以208为母离子的话,打出来的子离子有207(丰度最大)、181和172,但是也出现一个比较奇怪的质荷比191,全扫的时候没有的,同时做的还有腐霉利、联苯菊酯等都没有这个质荷比,这是为啥啊?大家来讨论下!
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  • 七宝

    第1楼2011/09/15

    207会不会是柱流失的碎片离子呢?很多硅氧烷的离子就是207

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  • sally_liubing

    第2楼2011/09/16

    请问有没有做氟氯氰菊酯的方法啊,借鉴一下,今天又做了一个AMD,母离子为207,发现激发电压是0.2的时,打出的离子有206(100%),193(30%),0.4的时候打出的离子有206(5%),191(100%)和179(5%),然后0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4的时候打出的子离子和0.4无论强度和质荷比基本都是一样的,这是不是有问题啊?

    七宝(vargas1983) 发表:207会不会是柱流失的碎片离子呢?很多硅氧烷的离子就是207

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  • Charles911

    第3楼2011/09/16

    氟氯氰菊酯的一级质谱图都没有207的碎片?您为什么要选择207作为母离子?? 对它要选择 163 206 199 甚至226等作为母离子来试验


    另外您用的是离子阱质谱,所以经常会出现母离子+1或-1的子离子,这属于正常,同时跟您的窗口宽度有关,这个+-1的离子不要关注它;
    0.4以后的电压和0.4基本一样,说明0.4对于这个母离子的裂解已经最大了,这里不要光看质谱图来比较,进行一下提取子离子的色谱图响应比较一下,更能看到是不是不同电压下响应有差别?

    另外您肯定将一个柱流失峰当做待测化合物色谱峰了,因为柱流失峰中207很多时候是最大的,呵呵呵;

    还有鉴于上面的情况,您最好将色谱柱再老化老化,尽量避免柱流失峰。同时要找准母离子

    sally_liubing(sally_liubing) 发表:请问有没有做氟氯氰菊酯的方法啊,借鉴一下,今天又做了一个AMD,母离子为207,发现激发电压是0.2的时,打出的离子有206(100%),193(30%),0.4的时候打出的离子有206(5%),191(100%)和179(5%),然后0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4的时候打出的子离子和0.4无论强度和质荷比基本都是一样的,这是不是有问题啊?

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  • sally_liubing

    第4楼2011/09/16

    恩,多谢指教,我选择的时候以为不同的仪器可能打出来的离子会有差异,所以就选择了207做为母离子,没考虑到柱流失的现象,我再用206试试,谢谢!

    Charles911(boyxinzhong) 发表:氟氯氰菊酯的一级质谱图都没有207的碎片?您为什么要选择207作为母离子?? 对它要选择 163 206 199 甚至226等作为母离子来试验


    另外您用的是离子阱质谱,所以经常会出现母离子+1或-1的子离子,这属于正常,同时跟您的窗口宽度有关,这个+-1的离子不要关注它;
    0.4以后的电压和0.4基本一样,说明0.4对于这个母离子的裂解已经最大了,这里不要光看质谱图来比较,进行一下提取子离子的色谱图响应比较一下,更能看到是不是不同电压下响应有差别?

    另外您肯定将一个柱流失峰当做待测化合物色谱峰了,因为柱流失峰中207很多时候是最大的,呵呵呵;

    还有鉴于上面的情况,您最好将色谱柱再老化老化,尽量避免柱流失峰。同时要找准母离子

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  • ocrk88

    第5楼2014/01/09

    七宝(vargas1983) 发表:207会不会是柱流失的碎片离子呢?很多硅氧烷的离子就是207

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