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苯胺色谱图,请教几个问题。。。。。。。。。。。

  • andrewbeata
    2011/09/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

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  • andrewbeata

    第1楼2011/09/17

    [quote]原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:哎,图片不显示,只有上附件了。

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  • andrewbeata

    第2楼2011/09/17



    我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

    昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

    1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

    2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

    3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

    色谱条件:

    进样口:250度。

    柱 温: 110 度。 分流比:10:1 载气:1ml/min

    检测器: 250度。

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  • 阿宝

    第3楼2011/09/17

    1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
    2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
    3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的

    andrewbeata(andrewbeata) 发表:



    我前几天才清洗了FID来做苯系物,用的DB-WAX柱,FID 基线:16.25 pA还可以。

    昨天我换了根HP-5的柱子做苯胺(水)

    1、FID 基线:22 pA了,这是为什么呢?才洗的FID

    2、我10mg/l苯胺峰有点怪异,峰出了没多久就冒了一点出来,看上去不对称?????

    3、溶剂是二氯甲烷,这个溶剂峰也太大了,在图上可以看到要6min基线才下来,苯胺峰好像在溶剂峰没出完时出来的,有没什么方法可以优化一下啊??????

    色谱条件:

    进样口:250度。

    柱 温: 110 度。 分流比:10:1 载气:1ml/min

    检测器: 250度。

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  • andrewbeata

    第4楼2011/09/17

    我换上的HP-5的柱子是就老化好了的并且用过的。

    苯胺沸点是184℃,如果再降低柱温会不会降低苯胺的气化???

    我的分流比会不会有问题?

    阿宝(lpr20) 发表:1.新换的DB-5柱子老化了没?高温烧一下,基线应该可以下来
    2.柱温110有点高,降低温度,让苯胺和二氯甲烷 拉开一点好看些
    3.10ppm的苯胺在fid上出峰应该不会很大,氮影响灵敏度的

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  • 阿宝

    第5楼2011/09/17

    分流比没啥,可以程序升温试试

    andrewbeata(andrewbeata) 发表:

    我换上的HP-5的柱子是就老化好了的并且用过的。

    苯胺沸点是184℃,如果再降低柱温会不会降低苯胺的气化???

    我的分流比会不会有问题?

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  • andrewbeata

    第6楼2011/09/17

    可以讲讲具体的程序升温的方法吗?

    我的溶剂峰为什么会这么大啊?

    阿宝(lpr20) 发表:分流比没啥,可以程序升温试试

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  • 阿宝

    第7楼2011/09/18

    你的进样体积是多少?主体都是溶剂,峰大很正常

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  • wanglizhi-01

    第8楼2011/09/24

    尾吹量多大 ,有时候尾吹量增加 基线信号会升高

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  • andrewbeata

    第9楼2011/09/24

    尾吹N2:40ml/min。

    wanglizhi-01(wanglizhi-01) 发表:尾吹量多大 ,有时候尾吹量增加 基线信号会升高

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  • wazcq

    第10楼2011/09/26

    应助达人

    换二硫化碳作溶剂试试

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