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VF-5MS柱 GC-MS 进水样了 会怎么样??

气质联用(GCMS)

  • 请教大家一个问题:

    我知道GC-MS不能进水样,尤其是看了版里几位专家的帖子之后。 到这里来,主要是听听大家比较细致的意见。

    周五我帮一个同学进样,由于她前几个样品都是己烷做溶剂,这个样品我就没有问,而且组里的人都知道GC-MS不能进水样。结果这个同学忘记了,这个样品是水做的溶剂。 我进了1uL的样品,分流比1:10. 进了这个样品之后我发现出峰异常,主要体现在严重超载,进样10分钟,已经出现了3个2.5 Gcounts的大峰,而且峰型已经没了,很宽。 于是我马上停止进样了,这个时候柱温应该在70度左右。
    由于当时我还不知道是水样,只以为是她的样品浓度太高,第一反应是柱子肯定被污染了,所以紧接着我进了4针己烷洗柱子。 果然在进己烷的时候发现了一些样品里的物质,而且显示浓度是越来越低的。第四针以后,虽然没有完全洗干净,我们决定先把仪器调成“overnight”,周末过后再去查看。

    结果今天这个同学给我打电话告诉我她那个样品是水。。我很想知道这会对仪器造成什么影响? 虽然我在70°的时候停止进样了,可是后面我进了4针己烷,在系统水蒸气超标的情况下,这样做是不是对柱子很不好? 会使基线升高吗? 对灯丝, MS离子源, 和MS都会有哪些可能的影响呢??

    谢谢大家了!又是一个不眠的周末,简直让人担心死了。。
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  • symmacros

    第1楼2011/09/17

    应助达人

    分流比10:1, 1uL水样,最多可能有0.1μl的水进入柱子,然后到MS系统,水固然对柱子,MS灯丝,四级杆不好,大量水甚至会烧断灯丝(开启时),不知楼主用什么柱子,溶剂延迟时间多少?从你后面进己烷的情况看应该问题不大。过overnight后水也抽得差不多,应该无事。至于柱子在70度,进一次1μl的水样也不会对柱子有什么损坏。

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  • c3122066

    第2楼2011/09/17

    谢谢回答! 用的是VF-5MS柱子,和DB-5的柱子很想,做农药分析的。 溶剂延迟时间2.6分钟,由于我们一直用正己烷做溶剂,这个延迟刚好是让正己烷的溶剂峰过去。

    symmacros(jimzhu) 发表:分流比10:1, 1uL水样,最多可能有0.1μl的水进入柱子,然后到MS系统,水固然对柱子,MS灯丝,四级杆不好,大量水甚至会烧断灯丝(开启时),不知楼主用什么柱子,溶剂延迟时间多少?从你后面进己烷的情况看应该问题不大。过overnight后水也抽得差不多,应该无事。至于柱子在70度,进一次1μl的水样也不会对柱子有什么损坏。

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  • dbzxh

    第3楼2011/09/19

    如果进1ul的话,气化室的内衬管就超载了,安捷伦和岛津的内衬管容积大约是870ul, 1ul的水气化后的体积超过1ml,这样部分样品会从purge口流出。

    气化体积跟柱前压力,气化室温度,样品的分子量有关系,可以从有关网站下载其计算公式。

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  • 疯子

    第4楼2011/09/19

    建议你高温赶下柱子。

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  • mashengtao

    第5楼2011/09/19

    高温 大流量 充一下柱子,然后进标样看看 和 之前 比较有没有太大的变化。

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  • 弗雷德

    第6楼2011/09/20

    把载气流量开大,温度升到70,80,90,100度,几个阶段分别吹扫系统。在检查水峰,然后升高温度烘烤柱子和离子源,老化柱子,赶水汽。

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  • 七宝

    第7楼2011/09/20

    可能柱流失会很大

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  • 弗雷德

    第8楼2011/09/20

    元气大伤了,功力至少降低10%吧。不了解楼主的水样怎么会顺利流通到GC/MS检测程序中的。难道楼主的样品瓶没有特殊标识区分吗?这个就很危险了。

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  • c3122066

    第9楼2011/09/30

    谢谢大家,当我被告知那位同学进了水样,已经是进样后一天的事了,事先我根本就不知道。 奇怪的是出峰并没有异常。 后续进样基本正常,但基线稍有抬高。

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  • damoguyan

    第10楼2011/09/30

    看来也没啥大不了

    c3122066(c3122066) 发表:谢谢大家,当我被告知那位同学进了水样,已经是进样后一天的事了,事先我根本就不知道。 奇怪的是出峰并没有异常。 后续进样基本正常,但基线稍有抬高。

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