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食用油中多环芳烃的GCMS测定

气质联用(GCMS)

  • 最近地沟油的事件闹得太厉害了,要求开展食用油中多环芳烃的检测,过去做过水中多环芳烃,但这是两码回事。标准方法用氧化铝层析方法,氧化铝活性很难控制,有经验的专家能否提供一些帮助。有人在用多环芳烃专用固相萃取柱,我也去订购了一部分,过几天使用一下看看。有人用GPC脱脂,然后直接进行GC/MS分析,我们也有GPC,也准备去试一试。
    大家做的过程有什么心得,多多指导!

    样品处理:

    取0.5g食用油,加内标,用2mol/LKOH 5mL 75度水浴下皂化30min,冷却,加5mL正己烷,4ML水,提取,离心,分出正己烷,氮气吹干,1ML正己烷溶解。
    取多环芳烃专用净化柱,先用5ML正己烷淋洗,上样,然后用5ML正己烷淋洗除杂,最后用10ML50%二氯甲烷/正己烷洗脱收集。氮气吹干,加0.5ML正己烷溶解后进行GC/MS分析。分析食用油空白、加标以及标准图谱见16楼。
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  • pingguwu

    第1楼2011/09/18

    另外多环芳烃是致癌物,大家在安全方面是如何控制的?

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  • Charles911

    第2楼2011/09/18

    可以直接GPC净化,然后进样测定;安全方面做好防护,不要让皮肤直接接触了就好

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  • damoguyan

    第3楼2011/09/18

    上传几个SN测试PAHS的标准,里面有个做矿物油中PAHS的标准,前处理:正己烷溶解样品--二甲基亚砜提取PAHS,同时沉淀油?--NaCl溶液(盐析?)和正己烷再反萃取回来?-浓缩后硅胶柱净化,没做过,也没看明白,不知道这样搞来搞去是为什么

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  • pingguwu

    第4楼2011/09/18

    谢谢,我去做一下硅胶柱净化试一试。

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  • yangh1101

    第5楼2011/09/19

    这个是做矿物油的 目的是为了除油,但食用油中PAHs含量应该不高,这样萃取的话回收率是个问题,检出限也未必能达到。

    damoguyan(damoguyan) 发表:上传几个SN测试PAHS的标准,里面有个做矿物油中PAHS的标准,前处理:正己烷溶解样品--二甲基亚砜提取PAHS,同时沉淀油?--NaCl溶液(盐析?)和正己烷再反萃取回来?-浓缩后硅胶柱净化,没做过,也没看明白,不知道这样搞来搞去是为什么

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  • pingguwu

    第6楼2011/09/19

    对,我也做了液夜萃取,好像不好。

    yangh1101(yangh1101) 发表:这个是做矿物油的 目的是为了除油,但食用油中PAHs含量应该不高,这样萃取的话回收率是个问题,检出限也未必能达到。

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  • pingguwu

    第7楼2011/09/20

    我现在采用先皂化,然后过PAH净化专用柱,效果不错,我整理好方法,供大家参考。

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  • symmacros

    第8楼2011/09/20

    应助达人

    希望来篇原创,和大家分享。

    pingguwu(pingguwu) 发表:我现在采用先皂化,然后过PAH净化专用柱,效果不错,我整理好方法,供大家参考。

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  • 环保志士

    第9楼2011/09/21

    谁作的好,向我提供一下信息。

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  • pingguwu

    第10楼2011/09/22


    食用油样品空白图谱

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