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大家看看我的液质联用的出峰图是怎么回事？

  • comeandgopjiu
    2011/09/20
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 赏
  • 悬赏金额:10积分状态:未解决

  • 上下两张图用的流动相是一样的，测的都是标准样品（浓度不同），柱子也没有区别，梯度洗脱程序也没有更改过。我测的是抗生素，两次测定之间有其他人测过，不是抗生素。
    流动相A甲醇，B0.5%的甲酸水溶液，梯度洗脱。
    9月8号还测的好好的，上周9月15号出现异常，峰型前置，最后一个化合物的出峰延迟。
    本来以为方法确定以后就轻松了，想不到还会出现这种问题，请大家指点。
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    +关注 私聊

  • 挣点钱

    第1楼2011/09/20

    感觉像色谱柱保留有异常，一般做方法验证时，都会备一套备用柱，以方便实验过程中色谱柱有问题。更换色谱柱看看。

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    +关注 私聊

  • comeandgopjiu

    第2楼2011/09/20

    嗯，换过一根柱子，没有多大的改善，苦恼啊

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    +关注 私聊

  • comeandgopjiu

    第3楼2011/09/21

    今天还要去调试一下，有没有高手给点建议啊

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    +关注 私聊

  • sdnly

    第4楼2011/09/21

    你的流动相什么时候配的？是否是同一瓶？如果是的话，建议楼主更换新的水相。可能流动相时间长了

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  • 分
  • 该帖子已被版主-nankingee加6积分，加2经验;加分理由:thanks for u share
    +关注 私聊

  • okldy2011

    第5楼2011/09/21

    把柱子彻底清洗一下，看看

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    +关注 私聊

  • comeandgopjiu

    第6楼2011/09/21

    谢谢大家，已经解决了。
    问题出在用于配制标样的溶液甲醇比例过高，导致出峰部分提前，调到20%左右甲醇后，峰型基本上达到先前的状况。

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