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气相色谱(GC)
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GC,LC故障排除
沧海一粟
2011/09/22
私聊
气相色谱(GC)
NPD
灵敏度低的原因和处理方法有哪些?
- NPD
灵敏度低,铷珠电压高或者难激发,首先检查衬管,确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题,而是
NPD
本身污染,建议清洗。此外,建议使用钢瓶气,发生器的质量很难保证。
顶空进样器的常见问题和解决办法?
-
样品瓶压不要设置的过高
,
大约
12PSI
左右就可以
,
压力过大会导致样品再次融入溶剂中
.
-
关于残留问题:建议用水清洗。条件是:瓶温
120
度,
LOOP
和转移管的温
150
度,不要连接
GC
,
反复进样几次,问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
-
进样不出峰:可以将
LOOP
的平衡时间设置为
0
再试。如果问题解决,问题出在
VENT
阀处,液体可能进入该阀
,
建议拆下来清洗或更换。
峰面积不重现,偏差太大可能的原因?
峰面积不重现主要问题都发生在进样口,请确认以下几点:
-
一定要使用
Agilent
的
GC
进样针,特别是手动进样模式。
-
是否更换过衬管;如果换过,是否是
Agilent
的衬管;衬管的体积一定要
900ul
以上。
-
衬管里面石英棉的位置如何?分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管的中部,刚好接触到进样针;无分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管最底部。
-
清洗分流出口(需要工程师提供现场服务)
保留时间不重现的原因?
-
检查分析方法的设定,如果用程序升温的方法,确认要有足够的平衡时间(
5
分钟以上)
-
如果使用
FID
或
NPD
,请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。
FID
点火困难,常见原因有哪些?
FID
点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面:
-
确认气体的种类,连接是正确的,特别是如果换过气体钢瓶,发生器或搬过家。
-
如果换过气体,建议先用气体冲一下管路,将空气排出。
-
确认
N2
,
H2
,
Air
的比例(
40/40/400
)。
-
确认
FID
点火阈值设定正确。
-
确认点火时热丝是亮的,
FID
信号在点火时响应正常。
-
确认点火时有爆鸣声,排除气体的问题。
-
点火的热丝点亮时,在
FID
的点火上方用嘴吹一下。
-
建议清洗
FID
喷嘴。
ECD
信号升高的原因和处理方法?
ECD
信号升高的主要原因是污染,请确认一下几个方面:
-
确认是否换过载气(
N2
),
ECD
一定要使用
N2
作载气,并且气体纯度一定要大于
99.999%
。推荐使用氦普公司(
Air Products
)的气体。
-
确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。
-
更换已经老化的色谱柱。
-
建议使用热清洗的方法清洗
ECD
。
FPD
信号升高的原因和处理方法?
FPD
信号升高的主要原因是污染,特别是做硫的分析。请确认一下几个方面:
-
确认是否换过载气(
N2
,
He
),
H2
,
Air
。
并且所有气体的纯度一定要大于
99.999%
。推荐使用氦普公司(
Air Products
)的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。
-
确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。
-
更换已经老化的色谱柱。
-
清洗
FPD
(需要工程师提供现场服务)。
GC
出
“
鬼峰
”
,如何排除?
GC
出
“
鬼峰
”
的原因很多,需要一步一步排除。
-
确认是否更换了
Agilent
的隔垫,
O-
环和衬管。
-
确认实验室更换的气体是大于
99.9999%
的高纯气体和洁净的空气。
-
确认实验室一定安装了相应的气体净化器(脱水,脱氧,脱有机物)。
如何处理
HPLC
中的盐带来的问题?
很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生
,
包括管路堵塞
,
盐析出,基线噪音
……
安捷伦
1100
及
1200
液相
泵的日常维护?
泵是
液相色谱
的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到
液相
流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是
液相色谱
准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦
1100/1200
液相色谱
泵的日常维护进行简要的介绍。
1.
流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.
比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有
A
、
B
、
C
、
D
四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(
A
或
D
),将有机溶剂接在上面的通道(
B
或
C
)上
,
也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3
.过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为
5mL/min
,如果泵压超过
10bar
,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是
1~2
个月更换
1
次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
4
.柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。
柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨
Teflon
材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。
1100/1200
标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。
盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入
10
%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5
.主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的单向阀芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。
6
.出口阀的维护
出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或
60
度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。
保留时间重现性不好,可能的原因有哪些?
保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性,导致实验无法进行。引起这种现象因素很多,建议检查以下几个方面:
-
确认流动相是新鲜配置的,比例没有错误。
-
确认色谱柱是好的。
-
检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌,没有被堵塞。
-
如果使用梯度洗脱方法,请确认平衡时间足够长。
-
仔细观察柱前压的变化,如果压力稳定,就可以判断泵的系统没有问题,请更换新的色谱柱试试。
-
如果是压力不稳定,一定会影响保留时间。
柱前压不稳定,压力上下波动的常见原因?
引起这种故障最常见的原因是泵里有气泡,建议用以下的方法排除。
-
如果系统没有配置脱气机(二元泵),溶剂一定要经常超声脱气。
-
脱气机的效率不够,特别是用甲醇
/
水的系统最容易发生。可以将
A
,
B
通道串联;
C
,
D
通道串联用来延长脱气的时间,效果非常明显。
主动阀阀芯污染。
可以将阀芯取下,用甲醇超声清洗。
为什么排气阀里的过滤芯经常堵塞?
如果是排气阀里的过滤芯堵塞引起的压力升高,请仔细检查一下换下来的过滤芯。正常情况下,一个过滤芯可以使用
6
个月左右,如果经常更换就有问题。
-
如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的,请确认流动相使用的缓冲盐的浓度是否太高了,是否使用了柱塞清洗装置。
缓冲液在泵头内部析出的盐的结晶会加速密封垫的磨损。
-
如果过滤芯的颜色是乳白色的,非常干净。说明过滤芯很有可能是被流动相污染了。
请检查一下是否使用了过期的溶剂(水,有机溶剂),或质量不好的溶剂。请马上更换别的品牌的溶剂或使用纯净水(推荐:娃哈哈纯净水)。
如果流动相经过了滤膜过滤,请确认是否使用了正确的,优质的滤膜。建议先不要使用滤膜过滤流动相,看看是否可以解决过滤芯堵塞的问题。
-
如果存放缓冲液或水的溶剂瓶不经常清洗,该通路会生长藻类,藻类会污染整个流路系统和脱气机的腔体,藻类及其代谢产物也会堵塞过滤芯。如果发生了这种情况,建议用
60
度的热水清洗溶剂瓶,并用异丙醇清洗整个管路和脱气机。
建议一定要用棕色瓶存放缓冲溶液,避光,并且定期清洗溶剂瓶。
峰面积或峰高重现性不好,偏差大,可能的原因有哪些?
如果
HPLC
系统配有自动进样器,这种情况主要是自动进样器的问题。
-
首先确认柱前压是稳定的,保留时间的重现性好。
-
将自动进样器的抽样速度降低到
50ul/min
以下
(
默认值是
200ul/min)
。如果样品粘度较大,降低抽样速度可以极大地改善粘度较大的样品的进样精度。
-
如果进样针或针座有轻微的堵塞,对进样精度的影响也非常大。
-
如果是手动进样器,请确认一定要使用
Agilent
配的标准进样针,且进样器的废液出口要与进样口水平,避免虹吸的影响。如果是满
Loop
进样,建议注射
5
倍
Loop
的进样体积。
自动进样器的针头或针座经常堵塞,如何处理?
-
如果针头或针座经常堵塞,请检查使用的进样瓶隔垫。质量不好和已经破损的隔垫易产生很多碎屑。进样时,这些细小的碎屑很容易将针头,针座堵塞。使用
Agilent
的正规隔垫并且经常更换旧的隔垫就可以避免这类问题。
-
如果样品是经过离心处理的,是用针头吸取上清液进样
,
请将针头进样位置提高。
-
如果针头或针座发生了堵塞,可以用以下简单的办法处理:通过
Chemstation
诊断界面的更换针头,针座的程序将其取下,反接到泵的出口,用反吹的办法将其疏通。
大部分是可以顺利解决的。
紫外检测器(
DAD
,
VWD
)信号波动大,噪音大,光强度检测通不过,如何处理?
引起这种问题的因素很多,要一步一步排除,直到找到问题真正原因。
-
确定柱前压稳定;溶剂(高纯度的有机溶剂,
水)使用正确,流动相脱气良好;
-
检查检测器的氘灯是否已经到了使用寿命,是否更换过新的氘灯。
-
用异丙醇清洗整个系统,更换过滤芯,排除污染源。
-
清洗流动池和有关的透镜(需要工程师去现场服务)
HPLC
出
“
鬼峰
”
,如何排除?
HPLC
出
“
鬼峰
”
大部分发生在反相体系(甲醇,
乙腈,
水),是溶剂被污染造成的。还有一种原因是进样系统有残留。
-
先运行一个空白梯度洗脱的方法,从
100%
水过渡到
100%
有机溶剂,如果
“
鬼峰
”
出现,可以判断是水被污染了(水中有藻类
Algae
的污染)。如果是使用纯水机制作的水,这种现象是最常见的。建议用户更换
“
娃哈哈
”
纯净水。
-
进样系统有残留很容易判断,建议加强或改善洗针程序,延长冲洗
Loop
的时间。
如何查看灯的使用时间或用新灯后如何重置
"0"?
在
ChemStation
软件的
“
诊断
”
级别中,单击检测器图标。就会看到一个下拉菜单,选择
<
显示模块详细信息
>
,然后会看到一个记事簿和扳手图标。单击此图标会看到另一个下拉菜单。选择
<
维护记事簿项
>
,然后选择
“
维护消息
”
项
,
查看灯的实际累加使用时间。如要换灯
,
选灯已更换,
ChemStation
软件会提示您重新设置计数器。
分
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