之前我们做反式脂肪酸的分析比较多,参考国标GB 5413.36—2010方法,一直用的是HP-88的柱子,做出来的效果也都很满意。所以这次做脂肪酸甲酯分析的时候,我们先用的是HP-88柱,但在使用过程中,发现该柱子的分离效果不太理想,C22:1n9、C20:4n6和C20:3n3三个峰形重叠在一起,不断改变色谱条件,改变进样浓度,调分流比,调升温程序等等都试过了,但到现在依然无法完全分开。
后来我们仔细查阅了国标方法,发现GB5413.27-2010里对色谱柱的要求是固定液为100 %二氰丙基聚硅氧烷,而HP-88的氰丙基的含量只有88%,不是完全匹配。于是重新购买了一根CD-2560 气相毛细管柱,这根柱子的固定液就是100 %二氰丙基聚硅氧烷的,目前做出来效果还是不错的,之前分不开的C22:1n9、C20:4n6和C20:3n3三个峰已经完全分开了,而且出峰顺序也与国标GB5413.27-2010里的结果完全一致。详细信息如下:
进样口:250℃
分流比:30:1
进样量:1uL
柱温:120℃(5min)to 240℃ at 3℃/min
检测器:FID,270℃
载气流速:1.0mL/min
色谱柱:HP-88,100m×0.25mm×0.20μm
色谱柱:CD-2560,100m×0.25mm×0.20μm