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手动式顶空进样及平衡时间的问题

  • denise1121
    2011/09/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大侠好,我是做水质监测的新手,没见过顶空进样器,现在我们是采用手动式顶空进样。

    在试验中出现这样的问题,在做水中吡啶的测定时,先做的标准曲线,线性达到0.999,接着处理了一批样品(规定:在水浴锅中平衡30min),进样发现峰面积较理论值偏高50%,试样进样结束以后,又进了先前的标样,标样的峰面积也有相应的升高(标样也同时放置在水浴中)。

    我的问题是:
    1、在顶空进样中,样品的平衡时间怎么控制,涉及到大批量操作时,怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间?
    2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响?我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后,峰面积就基本保持不变了,实验结果是这样的情况,是因为大批量操作,导致平均每个样品的平衡及进样时间较长,峰面积大大增加吗?
    3、在手动进行顶空进样时,有什么注意事项,怎么保证样品处于动态平衡状态?在手动进样时,峰面积时大时小,是样品处于不平衡状态?还是进样的手法问题?

    请各位大侠指点,可能问题问的有点外行。
    详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节,或手动顶空进样的一些注意事项,传授下经验。
    谢谢了
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  • doudou573

    第1楼2011/09/29

    1.样品平衡时间一般不超过1个小时,需要通过实验摸索条件,包括温度、平衡时间、添加剂等等。可以设计正交试验,评价指标就是峰面积。

    2.有影响。当然要结合实际情况,控制合理的平衡时间。

    3.进样针放在恒温器中,防止取样时,气体冷凝在进样针上,影响峰面积;顶空瓶的平衡装置离进样口要近,也是如此。手动进样,要加内标

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  • whbsf1230

    第2楼2011/09/29

    应助达人

    手动进样是比较麻烦,平衡后进样一定要快,保证温度恒定。可以的话买一个自动进样器吧,,qQ 846507349

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  • 安平

    第3楼2011/09/29

    应助达人

    这个要做实验看看,一般的,平衡时间长,顶空出峰大。平衡时间到达一定程度,顶空出峰逐渐稳定。

    如果需要比对的话,要重新制作标准品。

    保证每个顶空瓶平衡时间相同。

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  • happy王子矜

    第4楼2011/09/29

    哇,手动顶空做到0.999的线性,请允许我膜拜一下。我只是听说过这样的技艺,还没亲见过。佩服佩服,楼主有什么手法啊什么的分享一下把。

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  • sh166

    第5楼2011/10/21

    我们昨天做的三氯甲烷,手动顶空就做到0.999的线性,计算好时间,留足空挡。进样针只是随便放在一边,没有保温措施,以后注意,尤其天冷时。

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  • hdzhangsir

    第6楼2011/10/21

    注意加热平衡时间的一致性,样品多时依次间隔开时间;保证每个样品加热时间一致;
    在室温低时候要考虑样品组分在进样针中的冷凝现象

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  • awenwen051

    第7楼2013/09/04

    请问,平衡后如何确定进样针对样品的萃取时间?目前我需要做一个温度平衡为

    5 ℃的样品,温度平衡后会进行萃取步骤,我查资料看到萃取的时间一般要在

    30mins,我是要如何保证30mins内,样品的温度保持在5 ℃呢?我要分析的实验

    结果与温度有直接关系。

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  • pb1983521

    第8楼2019/04/09

    手动顶空近样怎么操作?安捷伦的7694E谁用过,求教

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  • 小温

    第9楼2019/04/09

    感觉平衡时间长短影响没有那么大。可以找找别的原因

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