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气相色谱不出峰问题请教???

气相色谱(GC)

  • 请教一下大家,用GC122做三氯乙烯和四氯乙烯,用的是FFAP:Chromosorb=10:100的2m*4m的填充柱,FID检测器,检查过没有漏气,也没有灭火,但是150ppm和600ppm的样品都不出峰,进纯溶液的话就出峰但不是平顶峰,峰面积在155万左右。这是什么原因呀?
    条件是柱箱温度是100度,进样温度是160度。检测器温度是200度。谢谢!!!
    用50000ppm的进样的话,峰面积出来是185173,照常理来推算的话,150ppm的再怎么着也应该有三四百的峰面积吧?但是为什么就是没有峰呢?
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  • 阳光的味道

    第1楼2011/10/04

    以前做过吗?感觉你的进样器温度高叻点,而柱温又低了一点,建议你调一下温度,试试。我是新手,只是建议哦

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  • lhc0321

    第2楼2011/10/04

    我有试过去调节温度,但是没有任何效果出现。

    sky324(sky324) 发表:以前做过吗?感觉你的进样器温度高叻点,而柱温又低了一点,建议你调一下温度,试试。我是新手,只是建议哦

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  • xiao-jin

    第3楼2011/10/04

    按照常理说三氯乙烯分析用强极性柱进行分析应该没有问题,剩下问题:
    1、仪器漏气造成仪器灵敏低,所以你检测不出来。2、仪器故障。
    解决方法:第一步你可以先确定下你的色谱柱是否正常。第二步你的标准样品可否对。第三步仪器检漏。第四步联系仪器生产厂家技术服务帮助解决。

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  • wyj2008a

    第4楼2011/10/04

    调高仪器灵敏度,降低衰减看看信号值

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  • lhc0321

    第5楼2011/10/05

    好的,谢谢,我再检查一下看看。。。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按照常理说三氯乙烯分析用强极性柱进行分析应该没有问题,剩下问题:
    1、仪器漏气造成仪器灵敏低,所以你检测不出来。2、仪器故障。
    解决方法:第一步你可以先确定下你的色谱柱是否正常。第二步你的标准样品可否对。第三步仪器检漏。第四步联系仪器生产厂家技术服务帮助解决。

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  • lhc0321

    第6楼2011/10/05

    已经是最高灵敏度了,衰减也是最小了。

    wyj2008a(wyj2008a) 发表:调高仪器灵敏度,降低衰减看看信号值

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  • 阿宝

    第7楼2011/10/05

    三氯乙烯和四氯乙烯 在fid上灵敏度较差,不过600pp的话应该出峰
    是不是柱子效果不好了?50000ppm的峰型对称性如何?是否拖尾?如果拖尾可以把柱子老化或者更换个柱子再试试

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  • lhc0321

    第8楼2011/10/05

    我这是新买的柱子,只是老化过而已的,50000ppm的峰型很好,也不拖尾。。。今天再调节一下试一下,如果不行就只有换柱子看下了。

    阿宝(lpr20) 发表:三氯乙烯和四氯乙烯 在fid上灵敏度较差,不过600pp的话应该出峰
    是不是柱子效果不好了?50000ppm的峰型对称性如何?是否拖尾?如果拖尾可以把柱子老化或者更换个柱子再试试

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  • louis315

    第9楼2011/10/05

    建议采用开口毛细管柱做,如PLOT Al2O3/Na2SO4

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  • yzguo

    第10楼2011/10/05

    分流比是多少,调小试试。

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