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镍基合金中镍的化学法测定注意

=牛牛=

2011/10/10

元素分析综合讨论

合金中的镍从40—95%左右，含量范围较宽，对镍基合金的镍进行测定，光谱法是一个好的办法，但在出现偏差、异议的时候总要拿化学法来进行验证。最近对镍基基合金中镍的化学法进行了多次试验，将一些经验分享。

（一）一般先找到其它元素大概含量，以及弄清楚这些元素含量对测镍干扰程度，采取相应措施掩蔽和破坏其它元素含量对镍的干扰，是测定镍的方法措施之一。选择过硫酸铵和过氧化氢两种氧化剂，在溶液煮沸过程中使钴氧化成三价，从而破坏了钴对镍的干扰，使其他干扰元素在柠檬酸掩蔽后钴不被掩蔽所造成对镍的干扰消除。

（二）正确选择样品沉淀用量，是第二个措施。选择50毫克左右含镍试样量沉淀，可以有效保证试验结果的准确性。

（三）细化沉淀颗粒，使沉淀洗涤速度加快，可大大地提高测试速度，使原来的试验缩短了近六个小时，也使结果更准确可靠。具体措施上可以改变一般沉淀镍在碱性状态下加沉淀剂的做法，改为在弱酸性状态下加沉淀剂，然后按要求调整酸碱度，从而使沉淀颗粒由原来的粗大变为细小，使沉淀过滤、洗涤速度加快，由于颗粒小所带进去的杂质的可能性就小，能使结果趋于更准确。

方法就不太详细介绍了，数据也就不传上了；试验数据应该说很不错。只是将觉得最用得上的地方与大家一起分享，欢迎探讨。

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社区=冬季=

第1楼2011/10/10

我还是想知道整个的试验方法的~~~

0

社区=冬季=

第2楼2011/10/10

楼主搞详细些也便于得奖呀~~~
数据可以采用QQ截图的方式来上传

0

xjf0763

第3楼2011/11/02

请楼主上传分析方法步骤，达到资料共享，你为人人，人人为你。多谢分享

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