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电子产品测试含溴阻燃剂样品前处理大家都用什么溶剂?

气质联用(GCMS)

  • 我的样品是尼龙和PBT之类的,用XRF测试含有Br元素20Kppm

    粉碎之后,取1g样品,用丙酮和正己烷(2:8)40ml超声萃取了40min的样子,然后再过滤定溶。方法是参考的一个论文

    做GCMS之后,好像没有测试到什么。柱流失很大,杂峰很多,用了PBB的标准样品对比。没有检查到PBB,就连其他的也很难匹配到是什么。
    我在想,是没有测试到PBB/PBDE,还是我没有萃取出来?!

    我想问问:1.大家做电子产品样品时,都怎么前处理?谢谢!
    2.如果样品中含有Br元素,但是GCMS没有检查到PBB/PBDE,会测试到其他含溴的阻燃剂吗?有没有分析出来大概是什么?
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  • zhdy1111

    第1楼2011/10/10

    一般用甲苯比较多,甲苯超声,甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
    用XRF测试含有Br元素20Kppm,但不一定含有PBB、PBDE,以前我们也测过很多这样的样品。
    论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法,楼主可以参考参考。
    请参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/

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  • 该帖子已被版主-WangYi加2积分,加2经验;加分理由:感谢提供资料
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  • 七宝

    第2楼2011/10/10

    参考IEC62321:2008,用甲苯索氏萃取2小时。

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  • 疯子

    第3楼2011/10/10

    含溴阻燃剂太多了,GC-MS能测到含溴的就有PBB,PBDE,四溴双酚等等

    一般XRF扫下,溴多才做PBB,PBDE检测,其余不用,这个你自己换算一下

    至于含溴高没有PBB,PBDE也正常,毕竟还有其他的溴化物

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2011/10/10

    应助达人

    测PBB,PBDE一般都按IEC62321:2008附录A的方法来做,用甲苯索十萃取。不过由于IEC62321:2008附录A是基于ABS,PC+ABS和HIPS材料基础上做的,因此对于其他材质的萃取效率要自己判断。另外,由于甲苯是很多有机物的普遍溶剂,因此某些材质样品中的基材干扰相当大,需要净化。最后,XRF扫描溴的结果只是参考,没什么太大实际意义。

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  • 深蓝

    第5楼2011/10/10

    应助达人

    用什么粉碎?粉碎后过不过标准筛?

    超声40min是不是时间有点短

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  • susan-33

    第6楼2011/10/11

    我想问问,测试GCMS之后,既然不是PBB/PBDE,你们有没有看到有明显其他峰,能够大概的归类为那类含溴物质?谢谢!

    zhdy1111(zhdy1111) 发表:一般用甲苯比较多,甲苯超声,甲苯索氏萃取、微波消解都可以。
    用XRF测试含有Br元素20Kppm,但不一定含有PBB、PBDE,以前我们也测过很多这样的样品。
    论坛内可以找到很多测试多溴的标准方法,楼主可以参考参考。
    请参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080718/1361812/

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  • descender

    第7楼2011/10/11

    有人还用n-Hexane做稀释剂的
    还写成了SOP,不知道用起来有没有问题

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  • zhdy1111

    第8楼2011/10/11

    有其他的峰,而且他们也含有溴,因为质谱峰是很有规律的间隔79mass或81mass,具体是哪类物质还不太清楚。

    susan-33(susan-33) 发表:我想问问,测试GCMS之后,既然不是PBB/PBDE,你们有没有看到有明显其他峰,能够大概的归类为那类含溴物质?谢谢!

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  • airytang

    第9楼2011/11/23

    请问楼主拿到的样品多少克?规定测试什么成分?有没有给出含量范围?
    能否告诉我那里可以找到这个能验项目的详细资料?
    多谢啦

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