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邻苯二甲酸酯回收率低怎么解决？

石头飘起来

2011/10/12

气质联用（GCMS）

各位专家，我在做水相邻苯酯的检测，但是回收率普遍较低，在80%左右，达不到一般要求的95%-110%的要求，尤其是DMP、DEP这两个的回收率更低，才50%-60%，请问有没有这方面有经验的专家指导一下，不胜感激。我是用正己烷液液萃取，然后在旋蒸仪上浓缩到1ml进PE的气质，旋蒸仪水浴的温度是55°，真空度是430左右，有没有可能是这个环节上邻苯酯被挥发掉一部分？

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dahua1981

第1楼2011/10/12

应助达人

增塑剂的挥发性不大
我认为这个环节不是主要原因

0

七宝

第2楼2011/10/12

应该不是被挥发了。你先检查一下仪器的稳定性有没有问题？我觉得应该是你的仪器或者曲线的问题比较大可能

0

石头飘起来

第3楼2011/10/12

但是DMP、DEP这两个沸点低的物质回收率比其他的低的多，我用的是混标，我觉得只能是这个环节这两个物质损失比其他的多了
dahua1981(dahua1981) 发表:增塑剂的挥发性不大
我认为这个环节不是主要原因

0

石头飘起来

第4楼2011/10/12

仪器应该是稳定的，请问怎么来验证曲线的可靠性？用曲线来计算标准溶液的话相对误差应该控制在百分之几以内才能说明曲线的可靠性？
七宝(vargas1983) 发表:应该不是被挥发了。你先检查一下仪器的稳定性有没有问题？我觉得应该是你的仪器或者曲线的问题比较大可能

0

damoguyan

第5楼2011/10/12

真空度430时DMP,DEP的沸点的多少，一般人不知道，所以不能确定真空度为430时DMP,DEP沸点是否大于55度的

还是直接常压下慢慢水浴挥发好些，就是比较毒
shitoupiaoqilai(shitoupiaoqilai) 发表:各位专家，我在做水相邻苯酯的检测，但是回收率普遍较低，在80%左右，达不到一般要求的95%-110%的要求，尤其是DMP、DEP这两个的回收率更低，才50%-60%，请问有没有这方面有经验的专家指导一下，不胜感激。我是用正己烷液液萃取，然后在旋蒸仪上浓缩到1ml进PE的气质，旋蒸仪水浴的温度是55°，真空度是430左右，有没有可能是这个环节上邻苯酯被挥发掉一部分？

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symmacros

第6楼2011/10/12

应助达人

用氮吹试试，看看是不是真空旋转浓缩损失的问题。

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symmacros

第7楼2011/10/12

应助达人

也看看正己烷液液萃取过程是否提取完全。

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