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722光度计检定结论中那个参数参与不确定度评定计算

数据处理

  • 各位老师,在做一个方法测定结果不确定度评定时,使用的是722可见分光光度计,计量部门检定结论中有下面几项:
    波长示值误差 1.0nm
    波长重复性 0.0nm
    透射比示值误差 0.6%
    透射比重复性 0.1%
    杂散光 0.3%

    仪器说明书中给出:光度精度:±1%T

    请教:以上参数中,哪个参数属于不确定度分析使用的参数?怎样计算?
    谢谢!
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  • calfstone

    第1楼2011/10/19

    这要考虑到不确定度评估中的选择问题。一般我们将不确定度评估分为AB两类方法,基于验前和验后的统计,简单说就是你做实验还是别人做实验你引用数据。以上分光光度计的参数中如果说你要评估仪器重复性不确定度,可以直接引用 透射比重复性 0.1%(B类评估),按JJG178,该透射比重复性是用极差法给出的,按0.1%/1.69换成标准不确定度,其中1.69极差系数(查表得到的),然后进行不确定度合成。当然上述是别人做实验你引用的。现在推荐自己自己做样品的重复测定,用A类评估来包含采样和仪器重复性带来的不确定度。
    1、由于不同方法测定的波长不同,直接引用0.3%可能会有误差,但如果你没有做多次样品测定,你也只能选择引用仪器检定证书的数据。
    2、你可能要问我测的是吸光度,仪器检定证书给的是透射比,这涉及到A=-LogT的误差传播问题,在透射比为10%情况下, 透射比重复性=吸光度重复性。

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:各位老师,在做一个方法测定结果不确定度评定时,使用的是722可见分光光度计,计量部门检定结论中有下面几项:
    波长示值误差 1.0nm
    波长重复性 0.0nm
    透射比示值误差 0.6%
    透射比重复性 0.1%
    杂散光 0.3%

    仪器说明书中给出:光度精度:±1%T

    请教:以上参数中,哪个参数属于不确定度分析使用的参数?怎样计算?
    谢谢!

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  • whuisvfg

    第2楼2011/10/19

    calfstone老师真是无所不通啊!谢谢指教!
    小的水平很低,对仪器检定不熟悉,看起来很吃力。但总算弄明白了一个问题,即在评估仪器重复性不确定度时,可以直接引用透射比重复性数据来计算。

    再请教:如果是自己做的实验,您所说的多次样品测定是指对某一样品多次重复测定,还是在一次测定中对某一管试液反复多次比色?
    如果样品进行了多次重复测定,这重复测定计算出的不确定度是否已经包含了仪器重复性带来的不确定度?从而不再需要再做分析仪器引起的不确定度分析?
    如您1所说的没能做多次样品测定,只能直接引用0.3%——这个数据是指一楼列出的杂散光项下的数据吗?
    谢谢!

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  • calfstone

    第3楼2011/10/20

    1、样品重复测定要从称样开始,这样就包含了仪器重复性和样品均一性,对样液的上机重复测定可以作为仪器重复性分量(但评估不是很全面)
    2、不好意思,那个0.3%应该是0.1%,即透射比重复性

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:calfstone老师真是无所不通啊!谢谢指教!
    小的水平很低,对仪器检定不熟悉,看起来很吃力。但总算弄明白了一个问题,即在评估仪器重复性不确定度时,可以直接引用透射比重复性数据来计算。

    再请教:如果是自己做的实验,您所说的多次样品测定是指对某一样品多次重复测定,还是在一次测定中对某一管试液反复多次比色?
    如果样品进行了多次重复测定,这重复测定计算出的不确定度是否已经包含了仪器重复性带来的不确定度?从而不再需要再做分析仪器引起的不确定度分析?
    如您1所说的没能做多次样品测定,只能直接引用0.3%——这个数据是指一楼列出的杂散光项下的数据吗?
    谢谢!

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  • whuisvfg

    第4楼2011/10/20

    非常感谢!
    可以这样理解吗,如果按常规测定只做平行样测定的话,仪器重复性的不确定度还是要计算的吧(即直接引用透射比重复性)?

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  • calfstone

    第5楼2011/10/22

    个人意见应该要

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:非常感谢!
    可以这样理解吗,如果按常规测定只做平行样测定的话,仪器重复性的不确定度还是要计算的吧(即直接引用透射比重复性)?

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